第九十一章 两批材料
“我们合成出来的新材料,应该还要表征它们的基础性能吧,比如分子量、元素分析之类的。”许秋道:
“对的,不过每次合成完都测一遍的话太麻烦,一般测试性能最好的那一批就行了。”陈婉清道:
“在材料系仪器共享平台预约,先用凝胶色谱法GPC测试分子量,此外还要做核磁共振NMR的氢谱、碳谱,元素分析。
有的材料还会做红外光谱、拉曼光谱等表征,我们的材料倒是不需要。”
“新材料合成出来的表征这么麻烦。”许秋感叹道。
“是呀,早些年发文章,如果是报道一种新材料,表征不全都发不出去,”陈婉清道:
“现在宽松很多,这些表征结果通常不用放在正文进行分析,在支持信息中给出就行了。
对了,前几天我收到了邮件,系里在学期初可以报名仪器培训,你可以回复邮件报名一下。”
“有吗?”许秋疑惑道:
“我昨天开班会,刚刚查看过收件箱,并没有看到相关的邮件啊。”
陈婉清想了想,恍然道:“我忘记你还是本科生了,这个培训是针对研究生的。
不过问题也不大,反正有我在,做什么表征的话我们一起去就好了。”
待第二批合成的材料过滤完成后,两人将它们放入索氏提取器中开始提取。
然后将第一批已经烘干好的材料,放入之前存放单体的密封罐中暂时保存。
确认水、电、气安全后,关闭实验室。
…………
第二天,两人再次来到张疆实验室。
第二批材料的索氏提取已经完成,只要用真空烘箱烘干即可。
相比与实验室中的烘箱来说,真空烘箱比较小型。
前者的长宽高都在一米以上,而后者差不多只有一个微波炉的大小。
烘箱内部因为会释放大量的热量维持温度,所以存在一定的危险性。
一方面是人体误触会导致烧伤,另一方面也有火灾的隐患。
实验室安全规定,烘箱周围是不允许堆放物品的,尤其是溶剂等可燃物,因此它的占地面积就会比较大。
好在张江实验室面积非常大,这点倒不是什么问题。
真空烘箱的话,除了普通烘箱的加热功能外,还集成了真空功能,可以连接真空泵,将其内部舱体抽为真空。
这样,就不用担心样品会在加热状态下与氧气反应。
而且真空度越低,溶剂的沸点就越低。
利用真空烘箱可以在较低的温度,比如70摄氏度下,快速烘干沸点超过100摄氏度的溶剂。
将第二批样品放入真空烘箱中后,两人回到A501办公室。
今天是划水的一天。
张疆邯丹往返通勤需要两小时,等待烘干要四小时,而实验操作只要十五分钟。
也就是花了一个白天的时间,只干了十五分钟的活。
陈婉清坐在办公桌用电脑追剧,许秋在完成每日一小时的文献阅读任务后,打开起点,看起了小说。
有学姐在,他也不好进入模拟实验室中。
……
四小时后。
第二批样品烘干,许秋用天平称量了它的质量,有120多毫克。
当初投料单体质量一共是160多毫克。
计算产率,大致是85%,已经是非常高了。
而第一批样品只获得了60多毫克,产率还不到50%。
这里计算产率的时候,不能直接用120除以160。
投料的单体两端连接的三甲基锡和溴基团在缩合反应后会脱落,这部分要扣除。
因此,单体原料的有效部分的质量只有140毫克左右。
许秋用镊子配合称量纸,将样品小心的转移至玻璃瓶中,用记号笔做好标记“PBT4T-2”,再用铝箔包住玻璃瓶。
完成后,将两批样品均带上,重返邯丹校区。
虽然单体原料是有毒的,但是合成后变为聚合物,毒性几乎为零。
而且样品还装在了瓶内,用垃圾袋装好,所以携带着它们乘坐校车并不成问题。
……
晚上,许秋从吴菲菲的手中“夺下”手套箱。
他不太确定产物的溶解性,以及用什么溶剂比较好,便尝试了氯仿、氯苯两种溶剂,各配制了1毫升溶液。
两批样品,两种溶剂,一共有四组溶液。
聚合物给体的浓度分别为5毫克每毫升(氯仿)和8毫克每毫升(氯苯)。
受体材料选择PC[60]BM,给体受体质量比为1:1。
今晚显然无法继续做器件,溶液可以过夜搅拌,许秋就没有将加热台温度调到过高,只调到45摄氏度。
他也帮学姐按照同样的条件,配制了四组溶液,一同放在加热搅拌台上。
全部完成后,已经九点了。
许秋离开手套箱,喊来吴菲菲。
她瞪了许秋一眼,从他手中接管了手套箱。
许秋赶忙溜走,这事他理亏,当时他动之以情晓之以理,说半小时就能配完溶液,结果却花了近一个半小时。
主要是称量聚合物的时候花费了不少时间,聚合物会吸附在瓶壁上、镊子上,应该是静电吸附,很难夹取。
回到办公桌,许秋邀请学姐一起夜跑,对方欣然同意。
这学期,两人晚上有空就会一起出去跑几圈。
陈婉清从最开始跑两步就喘不上气,到现在也能边跑步边和许秋闲聊几句了。
慢跑了两公里,两人来到材料一楼旁边的草坪,活动身体,拉伸韧带,用来减缓第二天肌肉的酸疼感。
运动过后,许秋返回实验室,去手套箱看了下他配制的溶液,看起来没什么问题。
不过,他再次收获吴菲菲了的一个白眼。
因为许秋周五上午有课,所以他离开前让学姐明天在做器件时,帮他也准备几片基片。
……
回到寝室,没赶上学生浴室开放,许秋只好再次冲凉。
他进入模拟实验室,进度还停留在他上次练习投反应的状态。
前几天他一直去张疆做合成,需要连续站着实验,而且每天还要抽一小时时间阅读文献、锻炼身体,到了晚上已经没什么精力了,所以也没在模拟实验室中继续实验。
今天虽然划水了一天,但是许秋还是给自己找到了借口:
明天做了器件就能得到光电性能的结果,还是等结果出来再说吧。
看了一眼,他便退出了模拟实验室。
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“对的,不过每次合成完都测一遍的话太麻烦,一般测试性能最好的那一批就行了。”陈婉清道:
“在材料系仪器共享平台预约,先用凝胶色谱法GPC测试分子量,此外还要做核磁共振NMR的氢谱、碳谱,元素分析。
有的材料还会做红外光谱、拉曼光谱等表征,我们的材料倒是不需要。”
“新材料合成出来的表征这么麻烦。”许秋感叹道。
“是呀,早些年发文章,如果是报道一种新材料,表征不全都发不出去,”陈婉清道:
“现在宽松很多,这些表征结果通常不用放在正文进行分析,在支持信息中给出就行了。
对了,前几天我收到了邮件,系里在学期初可以报名仪器培训,你可以回复邮件报名一下。”
“有吗?”许秋疑惑道:
“我昨天开班会,刚刚查看过收件箱,并没有看到相关的邮件啊。”
陈婉清想了想,恍然道:“我忘记你还是本科生了,这个培训是针对研究生的。
不过问题也不大,反正有我在,做什么表征的话我们一起去就好了。”
待第二批合成的材料过滤完成后,两人将它们放入索氏提取器中开始提取。
然后将第一批已经烘干好的材料,放入之前存放单体的密封罐中暂时保存。
确认水、电、气安全后,关闭实验室。
…………
第二天,两人再次来到张疆实验室。
第二批材料的索氏提取已经完成,只要用真空烘箱烘干即可。
相比与实验室中的烘箱来说,真空烘箱比较小型。
前者的长宽高都在一米以上,而后者差不多只有一个微波炉的大小。
烘箱内部因为会释放大量的热量维持温度,所以存在一定的危险性。
一方面是人体误触会导致烧伤,另一方面也有火灾的隐患。
实验室安全规定,烘箱周围是不允许堆放物品的,尤其是溶剂等可燃物,因此它的占地面积就会比较大。
好在张江实验室面积非常大,这点倒不是什么问题。
真空烘箱的话,除了普通烘箱的加热功能外,还集成了真空功能,可以连接真空泵,将其内部舱体抽为真空。
这样,就不用担心样品会在加热状态下与氧气反应。
而且真空度越低,溶剂的沸点就越低。
利用真空烘箱可以在较低的温度,比如70摄氏度下,快速烘干沸点超过100摄氏度的溶剂。
将第二批样品放入真空烘箱中后,两人回到A501办公室。
今天是划水的一天。
张疆邯丹往返通勤需要两小时,等待烘干要四小时,而实验操作只要十五分钟。
也就是花了一个白天的时间,只干了十五分钟的活。
陈婉清坐在办公桌用电脑追剧,许秋在完成每日一小时的文献阅读任务后,打开起点,看起了小说。
有学姐在,他也不好进入模拟实验室中。
……
四小时后。
第二批样品烘干,许秋用天平称量了它的质量,有120多毫克。
当初投料单体质量一共是160多毫克。
计算产率,大致是85%,已经是非常高了。
而第一批样品只获得了60多毫克,产率还不到50%。
这里计算产率的时候,不能直接用120除以160。
投料的单体两端连接的三甲基锡和溴基团在缩合反应后会脱落,这部分要扣除。
因此,单体原料的有效部分的质量只有140毫克左右。
许秋用镊子配合称量纸,将样品小心的转移至玻璃瓶中,用记号笔做好标记“PBT4T-2”,再用铝箔包住玻璃瓶。
完成后,将两批样品均带上,重返邯丹校区。
虽然单体原料是有毒的,但是合成后变为聚合物,毒性几乎为零。
而且样品还装在了瓶内,用垃圾袋装好,所以携带着它们乘坐校车并不成问题。
……
晚上,许秋从吴菲菲的手中“夺下”手套箱。
他不太确定产物的溶解性,以及用什么溶剂比较好,便尝试了氯仿、氯苯两种溶剂,各配制了1毫升溶液。
两批样品,两种溶剂,一共有四组溶液。
聚合物给体的浓度分别为5毫克每毫升(氯仿)和8毫克每毫升(氯苯)。
受体材料选择PC[60]BM,给体受体质量比为1:1。
今晚显然无法继续做器件,溶液可以过夜搅拌,许秋就没有将加热台温度调到过高,只调到45摄氏度。
他也帮学姐按照同样的条件,配制了四组溶液,一同放在加热搅拌台上。
全部完成后,已经九点了。
许秋离开手套箱,喊来吴菲菲。
她瞪了许秋一眼,从他手中接管了手套箱。
许秋赶忙溜走,这事他理亏,当时他动之以情晓之以理,说半小时就能配完溶液,结果却花了近一个半小时。
主要是称量聚合物的时候花费了不少时间,聚合物会吸附在瓶壁上、镊子上,应该是静电吸附,很难夹取。
回到办公桌,许秋邀请学姐一起夜跑,对方欣然同意。
这学期,两人晚上有空就会一起出去跑几圈。
陈婉清从最开始跑两步就喘不上气,到现在也能边跑步边和许秋闲聊几句了。
慢跑了两公里,两人来到材料一楼旁边的草坪,活动身体,拉伸韧带,用来减缓第二天肌肉的酸疼感。
运动过后,许秋返回实验室,去手套箱看了下他配制的溶液,看起来没什么问题。
不过,他再次收获吴菲菲了的一个白眼。
因为许秋周五上午有课,所以他离开前让学姐明天在做器件时,帮他也准备几片基片。
……
回到寝室,没赶上学生浴室开放,许秋只好再次冲凉。
他进入模拟实验室,进度还停留在他上次练习投反应的状态。
前几天他一直去张疆做合成,需要连续站着实验,而且每天还要抽一小时时间阅读文献、锻炼身体,到了晚上已经没什么精力了,所以也没在模拟实验室中继续实验。
今天虽然划水了一天,但是许秋还是给自己找到了借口:
明天做了器件就能得到光电性能的结果,还是等结果出来再说吧。
看了一眼,他便退出了模拟实验室。
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