第八十三章 合成实验(下)
“甲苯已经变成蓝色了。”
“那可以在溶剂蒸馏头里收集甲苯了。”
陈婉清走向通风橱,将溶剂蒸馏头的三通阀调节为三不通的状态。
这样冷凝的甲苯会聚集在溶剂蒸馏头中,而不会回到下方的圆底烧瓶。
收集了大约一分钟后,陈婉清关闭磁力恒温加热搅拌器。
“现在已经有大约50毫升重蒸过的甲苯,足够我们这次投反应用,等它冷却后就可以用了。”陈婉清道:
“接下来,是称量单体。
在称量前,我们要先校准一下天平。
因为聚合反应对于物料比要求很严格,所以称量单体质量时必须十分准确。”
她走到实验台打开一台天平。
在天平启动的过程中,她从柜子中取出一枚标准的100克重的砝码。
然后,她将天平去皮,放上砝码。
示数显示为克。
“误差还不小,我估计段云用的时候一直都没校准过。”
说完,陈婉清将砝码取下,把天平调节至校准模式。
再在天平上放上标准砝码,拉上天平的玻璃门。
等待几秒钟后,天平提示校准完成。
同时天平示数显示为克,示数上下波动幅度只有克。
“示数居然这么稳定。”许秋道。
“对呀,如果没有外界的扰动,称金属块就是这么稳。”陈婉清道:
“称我们的原料就不同了,单体是粉末状的,带电,质量还小,示数就会比较飘,称量的时候就要耐心一点。”
天平一共有两台,是同型号的,许秋把另外一台天平校准好。
校准好天平,两人从烘箱中拿出已经烘干的两口烧瓶,放入磁力搅拌子,把两个瓶口分别用橡胶塞塞住,待用。
随后,各自称量好单体,并将单体原料通过称量纸倒入两口烧瓶中。
接着,将气球、三通阀、橡皮筋,组装起来,做成氮气球。
准备工作基本完成。
……
陈婉清伸手摸了下溶剂蒸馏头的外壁,说道:
“甲苯差不多已经冷却至50-70摄氏度,可以使用了。”
她打开溶剂蒸馏头的三通阀,使之与外界连通,用一次性PE杯接取甲苯溶剂。
然后,再用一次性滴管将PE杯中的甲苯转移至两口烧瓶中,大约15毫升。
“接下来是搭建合成反应的冷凝回流装置,原理和重蒸甲苯一样。”陈婉清说完,递了个眼神过来。
许秋会意,点点头道:“接下来的步骤我自己来做吧。”
于是,他开启了学姐旁边的通风橱,与她同步进行实验装置的搭建。
反应装置的原理,也是让甲苯蒸发后再回流,唯一不同之处在于不需要溶剂蒸馏头去收集甲苯。
所以只需要两口烧瓶、球形冷凝管、三通阀、氮气球由下至上安装好,再接入冷凝水即可。
装置搭好后,许秋撇了一眼旁边的学姐,她才完成了七成的进度。
因为之后的操作他已经提前通过系统影像学习了,所以他就索性继续实验。
首先要像之前那样,用真空泵抽真空再补氮气,重复三次。
不过,这次密闭体系的空间体积比较小,需要用三通阀小心控制真空泵的吸力。
真空泵的管路中,有防倒吸的装置,倒是不用担心倒吸的情况。
但如果没有控制好吸力,会出现瓶内的甲苯溶液被真空泵吸走,那样的话实验也就失败了。
许秋打开真空泵,慢慢旋动三通阀。
待瓶内的甲苯因为气压降低而沸腾,且瓶壁内部出现白雾后,立刻转动三通阀,补足氮气。
重复三次,没有出现意外。
陈婉清刚刚搭好设备,正准备教许秋接下来的操作,却发现他已经在抽真空了。
她忙道:“学弟,小心一点抽,当心把甲苯抽走。”
“我已经抽好三次了,准备加催化剂了。”许秋道。
“好吧,那你稍微等下我。”
陈婉清发现她已经有些习惯许秋的实验能力了。
或许他再过一段时间,就会全面超过我吧。
陈婉清摇摇头,不再多想,专心实验。
她小心翼翼的,一点点的旋开三通阀,抽了二十多秒,两口烧瓶中的甲苯才出现沸腾的迹象。
又等了一会儿,瓶壁内出现白雾,她迅速旋动三通阀,补充氮气。
重复三次,同样没有出现意外,就是速度慢下很多。
陈婉清完成后,说道:
“称量催化剂吧,零价钯催化剂在氧气、高温环境下会迅速失活,所以需要快速称量,并加入反应容器中。”
她拿起装有四(三苯基膦)钯催化剂的试剂瓶,剪开包装,打开瓶盖上的黄色封装胶布,看了一眼瓶子内部,说道:
“黄色的粉末,是正常状态,如果催化剂变黑了,很可能就已经失活了。”
她用称量纸称好催化剂后,捏着称量纸一路小跑向通风橱。
许秋也学着她的样子,带着称量好的催化剂,快步走到通风橱。
然后将两口烧瓶和球形冷凝管拔开,漏出一个空隙,倒入催化剂,此时氮气球还沿着球形冷凝管的下端不断喷着氮气。
将催化剂全部倒入反应容器中后,重新将球形冷凝管插回两口烧瓶,将三通阀连接真空泵,重复五次抽真空,放氮气的操作,确保整个体系内基本为氮气气氛。
操作完毕后,原来人头大小的氮气球现在只有实心球大小了。
“学姐,我好了,要立即升温吗?”许秋问道。
“升温吧,120摄氏度,转速的话两三百就够了。”
许秋设置好参数,确认磁力搅拌子可以正常转动,拧开冷凝水的开关。
等了一会儿,学姐也弄好了,她说道:
“我们的合成反应要避光进行,所以要在反应容器周围覆盖铝箔。”
覆盖好铝箔后,她继续道:
“等下温度到了120摄氏度后,还要观察一下能不能正常回流,也就是看球形冷凝管上有没有甲苯液体流回。”
……
十分钟后,陈婉清掀开反应容器铝箔的一角,说道:
“我们两个的甲苯都有回流,应该没有什么问题了吧?”
“应该?”
“学姐,你这样问我,我有点慌。”
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“那可以在溶剂蒸馏头里收集甲苯了。”
陈婉清走向通风橱,将溶剂蒸馏头的三通阀调节为三不通的状态。
这样冷凝的甲苯会聚集在溶剂蒸馏头中,而不会回到下方的圆底烧瓶。
收集了大约一分钟后,陈婉清关闭磁力恒温加热搅拌器。
“现在已经有大约50毫升重蒸过的甲苯,足够我们这次投反应用,等它冷却后就可以用了。”陈婉清道:
“接下来,是称量单体。
在称量前,我们要先校准一下天平。
因为聚合反应对于物料比要求很严格,所以称量单体质量时必须十分准确。”
她走到实验台打开一台天平。
在天平启动的过程中,她从柜子中取出一枚标准的100克重的砝码。
然后,她将天平去皮,放上砝码。
示数显示为克。
“误差还不小,我估计段云用的时候一直都没校准过。”
说完,陈婉清将砝码取下,把天平调节至校准模式。
再在天平上放上标准砝码,拉上天平的玻璃门。
等待几秒钟后,天平提示校准完成。
同时天平示数显示为克,示数上下波动幅度只有克。
“示数居然这么稳定。”许秋道。
“对呀,如果没有外界的扰动,称金属块就是这么稳。”陈婉清道:
“称我们的原料就不同了,单体是粉末状的,带电,质量还小,示数就会比较飘,称量的时候就要耐心一点。”
天平一共有两台,是同型号的,许秋把另外一台天平校准好。
校准好天平,两人从烘箱中拿出已经烘干的两口烧瓶,放入磁力搅拌子,把两个瓶口分别用橡胶塞塞住,待用。
随后,各自称量好单体,并将单体原料通过称量纸倒入两口烧瓶中。
接着,将气球、三通阀、橡皮筋,组装起来,做成氮气球。
准备工作基本完成。
……
陈婉清伸手摸了下溶剂蒸馏头的外壁,说道:
“甲苯差不多已经冷却至50-70摄氏度,可以使用了。”
她打开溶剂蒸馏头的三通阀,使之与外界连通,用一次性PE杯接取甲苯溶剂。
然后,再用一次性滴管将PE杯中的甲苯转移至两口烧瓶中,大约15毫升。
“接下来是搭建合成反应的冷凝回流装置,原理和重蒸甲苯一样。”陈婉清说完,递了个眼神过来。
许秋会意,点点头道:“接下来的步骤我自己来做吧。”
于是,他开启了学姐旁边的通风橱,与她同步进行实验装置的搭建。
反应装置的原理,也是让甲苯蒸发后再回流,唯一不同之处在于不需要溶剂蒸馏头去收集甲苯。
所以只需要两口烧瓶、球形冷凝管、三通阀、氮气球由下至上安装好,再接入冷凝水即可。
装置搭好后,许秋撇了一眼旁边的学姐,她才完成了七成的进度。
因为之后的操作他已经提前通过系统影像学习了,所以他就索性继续实验。
首先要像之前那样,用真空泵抽真空再补氮气,重复三次。
不过,这次密闭体系的空间体积比较小,需要用三通阀小心控制真空泵的吸力。
真空泵的管路中,有防倒吸的装置,倒是不用担心倒吸的情况。
但如果没有控制好吸力,会出现瓶内的甲苯溶液被真空泵吸走,那样的话实验也就失败了。
许秋打开真空泵,慢慢旋动三通阀。
待瓶内的甲苯因为气压降低而沸腾,且瓶壁内部出现白雾后,立刻转动三通阀,补足氮气。
重复三次,没有出现意外。
陈婉清刚刚搭好设备,正准备教许秋接下来的操作,却发现他已经在抽真空了。
她忙道:“学弟,小心一点抽,当心把甲苯抽走。”
“我已经抽好三次了,准备加催化剂了。”许秋道。
“好吧,那你稍微等下我。”
陈婉清发现她已经有些习惯许秋的实验能力了。
或许他再过一段时间,就会全面超过我吧。
陈婉清摇摇头,不再多想,专心实验。
她小心翼翼的,一点点的旋开三通阀,抽了二十多秒,两口烧瓶中的甲苯才出现沸腾的迹象。
又等了一会儿,瓶壁内出现白雾,她迅速旋动三通阀,补充氮气。
重复三次,同样没有出现意外,就是速度慢下很多。
陈婉清完成后,说道:
“称量催化剂吧,零价钯催化剂在氧气、高温环境下会迅速失活,所以需要快速称量,并加入反应容器中。”
她拿起装有四(三苯基膦)钯催化剂的试剂瓶,剪开包装,打开瓶盖上的黄色封装胶布,看了一眼瓶子内部,说道:
“黄色的粉末,是正常状态,如果催化剂变黑了,很可能就已经失活了。”
她用称量纸称好催化剂后,捏着称量纸一路小跑向通风橱。
许秋也学着她的样子,带着称量好的催化剂,快步走到通风橱。
然后将两口烧瓶和球形冷凝管拔开,漏出一个空隙,倒入催化剂,此时氮气球还沿着球形冷凝管的下端不断喷着氮气。
将催化剂全部倒入反应容器中后,重新将球形冷凝管插回两口烧瓶,将三通阀连接真空泵,重复五次抽真空,放氮气的操作,确保整个体系内基本为氮气气氛。
操作完毕后,原来人头大小的氮气球现在只有实心球大小了。
“学姐,我好了,要立即升温吗?”许秋问道。
“升温吧,120摄氏度,转速的话两三百就够了。”
许秋设置好参数,确认磁力搅拌子可以正常转动,拧开冷凝水的开关。
等了一会儿,学姐也弄好了,她说道:
“我们的合成反应要避光进行,所以要在反应容器周围覆盖铝箔。”
覆盖好铝箔后,她继续道:
“等下温度到了120摄氏度后,还要观察一下能不能正常回流,也就是看球形冷凝管上有没有甲苯液体流回。”
……
十分钟后,陈婉清掀开反应容器铝箔的一角,说道:
“我们两个的甲苯都有回流,应该没有什么问题了吧?”
“应该?”
“学姐,你这样问我,我有点慌。”
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