第八十二章 合成实验(中)
“是不是总阀和减压阀没开。”许秋道。
“有道理,可能是段云关掉的吧,”陈婉清道:
“实验室里如果长时间不使用氮气钢瓶,就需要关闭总阀,不然可能会慢慢漏气。”
陈婉清拧开了总阀和减压阀,再次打开氮气阀,然而气球还是没有变大的迹象。
“怎么还是没气?”
许秋指着旁边的减压阀气压计,说道:
“示数是0,这钢瓶应该是空的。”
然后,他拧开旁边一个钢瓶的总阀,看到减压阀的气压计有示数,接着打开了减压阀,说道:
“学姐,这回你试一试。”
“这回有气了。”陈婉清缓慢拧开氮气阀,气流声传来,气球也在缓缓变大。
气球连接的三通阀有ABC三个接口和一个阀门,转动阀门,可以使三通阀处于四种状态:AB连通、BC连通、AC连通或三不通。
其中A接口对应气球,B接口可以插入至19口的玻璃器皿上,C接口可以与橡胶软管连接,接入氮气流或是真空泵。
……
待气球膨胀到拳头大小时,陈婉清关闭氮气阀门,转动三通阀,使气球与外界连通,随后将气球压平,排出内部残留气体。
学姐再次充入氮气、排气。
持续三次后,她将气球充入大量氮气,使之膨胀到人头大小,然后转动三通阀至三不通的状态。
接着,她拿着带有三通阀的氮气球,将其插入球形冷凝管的上方。
随后,把真空泵连接至三通阀的C接口,将真空泵和蒸馏装置接通。
启动真空泵抽气直至甲苯沸腾,这时蒸馏装置中的空气基本被抽干净,转动三通阀,使AB连通,用氮气球给蒸馏装置内补充氮气。
不断抽气、放气,重复三到五次,可以确保体系内氛围基本是氮气。
完成这项操作后,陈婉清叹气道:
“其实我们的合成设备是丐版的,像专门做合成实验的课题组,他们会用双排管实现氮气保护操作,就没这么麻烦。
而且还有专门做聚合反应的微波反应器,可以大幅节约反应所需的时间。”
“估计设备很贵吧,魏老师不舍得买。”许秋猜测道。
“对啊,随便买个仪器不都得几万几十万的,魏老师回国后有三百万的科研启动经费,现在已经花了一多半了。
不过,他还申请到了国家自然科学基金,以及其他的一些小基金,加起来也有一百多万,暂时倒还不算缺钱。”
陈婉清一边答复,一边开启了冷凝水管,将磁力恒温加热搅拌器的温度设定为130摄氏度,转速调节至。
温度缓缓上升。
当温度稳定在130摄氏度后不久,圆底烧瓶内的甲苯开始沸腾。
甲苯蒸汽经过溶剂蒸馏头,到达球形冷凝管,冷凝成为液态,再次流回到溶剂蒸馏头。
溶剂蒸馏头上也有一个三通阀,分别连接下端的圆底烧瓶以及外界。
陈婉清将三通阀调节至连通圆底烧瓶的状态,说道:
“这样,冷凝的甲苯溶剂可以再次回流至圆底烧瓶中。
现在溶液还是白色,我们要等指示剂变为蓝色,才能收集蒸馏后的甲苯。
因为是新打开的甲苯试剂,所以变蓝速度应该挺快的。
等待期间,我们可以做一些准备工作,比如清洗玻璃仪器并烘干。
因为这次是新领用的玻璃仪器,只需要用无水乙醇冲洗玻璃仪器的内壁即可,搅拌子可以放在一次性PE杯中冲洗。
清洗后,将乙醇倒到废液桶中,然后用烘箱把玻璃仪器烘干,烘箱温度设置在70摄氏度。
这次我们各投一个反应试试水,每个人需要准备一个25毫升的两口烧瓶、一根19口的球形冷凝管、一个三通阀、一个磁力搅拌子。”
许秋按照学姐的指示,清洗好玻璃仪器后将它们放入烘箱。
“然后是计算物料投放比例,带三甲基锡的单体、带溴基团的单体、催化剂的摩尔比一般是。
在称量前要计算每种物料的相对分子质量,然后转换为对应的质量。
计算相对分子质量可以用Chemdraw软件画出分子结构,然后用软件自带的功能计算相对分子质量。
我们第一次实验,就少用一些原料,保持总物料质量在二百毫克左右。
你可以固定其中一个单体的质量为一百毫克,然后计算另外一种单体和催化剂的质量,这样称量起来也容易些。
我的已经计算好了,你到办公室用电脑算一下吧,然后用便签纸写好带过来。”陈婉清道。
许秋点点头,卸下防护套装,回到A501办公室。
至于最先进行实验试水的目标,他已经想好了。
一种单体是连有溴基团的T-BT-T单元,其中,两个T单元上还各带有14个碳的烷基侧链,以保证最终聚合产物的溶解性。
另外一个单元是连有三甲基锡的2T单元,这两种原料他都各买了一克,所以也不怕浪费。
预期得到的聚合物的主链模样大致是这样的:
……BT-T-T-T-T-BT-T-T-T-T-BT-……
许秋连聚合物名字都想好了,就叫做PBT4T,其中P代表聚合物,4T代表四个连续的噻吩,BT代表BT单元。
这是他自己合成的产物,自然有资格为之命名。
像是有些研究者或课题组,为了省事,也会简化命名,比如许姓研究者,可以把他合成出来的一系列材料命名为X1、X2、X3、……。
当然其他研究者承不承认就是另外一回事了,因为每个人都可以给这些结构起个不同的一个名字。
但为了方便交流,一般还是会有一套通用的命名方法的,比如许秋采用的就是一种通用方法,以P开头,后面接各单体单元的名称。
许秋将分子结构用Chemdraw软件画好,得到了各自的相对分子质量后,将连有溴基团的BT单元定为100毫克。
再计算出另一单体以及催化剂的投料质量,将它们抄写到标签纸上。
他再次返回实验室,重新穿戴好防护套装。
“这么快就好了?”陈婉清道:
“计算相对分子质量的时候没有漏掉支链吧?”
“没有。”
“三甲基锡和溴基团也没漏吧。”
“没有。”
“那就好,”陈婉清道:
“我第一次投反应,魏老师就在旁边盯着,我太紧张就把这两个都漏掉了。
结果最后合成出来一堆渣渣,被魏老师骂了一顿。
往事不堪回首啊。”
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“有道理,可能是段云关掉的吧,”陈婉清道:
“实验室里如果长时间不使用氮气钢瓶,就需要关闭总阀,不然可能会慢慢漏气。”
陈婉清拧开了总阀和减压阀,再次打开氮气阀,然而气球还是没有变大的迹象。
“怎么还是没气?”
许秋指着旁边的减压阀气压计,说道:
“示数是0,这钢瓶应该是空的。”
然后,他拧开旁边一个钢瓶的总阀,看到减压阀的气压计有示数,接着打开了减压阀,说道:
“学姐,这回你试一试。”
“这回有气了。”陈婉清缓慢拧开氮气阀,气流声传来,气球也在缓缓变大。
气球连接的三通阀有ABC三个接口和一个阀门,转动阀门,可以使三通阀处于四种状态:AB连通、BC连通、AC连通或三不通。
其中A接口对应气球,B接口可以插入至19口的玻璃器皿上,C接口可以与橡胶软管连接,接入氮气流或是真空泵。
……
待气球膨胀到拳头大小时,陈婉清关闭氮气阀门,转动三通阀,使气球与外界连通,随后将气球压平,排出内部残留气体。
学姐再次充入氮气、排气。
持续三次后,她将气球充入大量氮气,使之膨胀到人头大小,然后转动三通阀至三不通的状态。
接着,她拿着带有三通阀的氮气球,将其插入球形冷凝管的上方。
随后,把真空泵连接至三通阀的C接口,将真空泵和蒸馏装置接通。
启动真空泵抽气直至甲苯沸腾,这时蒸馏装置中的空气基本被抽干净,转动三通阀,使AB连通,用氮气球给蒸馏装置内补充氮气。
不断抽气、放气,重复三到五次,可以确保体系内氛围基本是氮气。
完成这项操作后,陈婉清叹气道:
“其实我们的合成设备是丐版的,像专门做合成实验的课题组,他们会用双排管实现氮气保护操作,就没这么麻烦。
而且还有专门做聚合反应的微波反应器,可以大幅节约反应所需的时间。”
“估计设备很贵吧,魏老师不舍得买。”许秋猜测道。
“对啊,随便买个仪器不都得几万几十万的,魏老师回国后有三百万的科研启动经费,现在已经花了一多半了。
不过,他还申请到了国家自然科学基金,以及其他的一些小基金,加起来也有一百多万,暂时倒还不算缺钱。”
陈婉清一边答复,一边开启了冷凝水管,将磁力恒温加热搅拌器的温度设定为130摄氏度,转速调节至。
温度缓缓上升。
当温度稳定在130摄氏度后不久,圆底烧瓶内的甲苯开始沸腾。
甲苯蒸汽经过溶剂蒸馏头,到达球形冷凝管,冷凝成为液态,再次流回到溶剂蒸馏头。
溶剂蒸馏头上也有一个三通阀,分别连接下端的圆底烧瓶以及外界。
陈婉清将三通阀调节至连通圆底烧瓶的状态,说道:
“这样,冷凝的甲苯溶剂可以再次回流至圆底烧瓶中。
现在溶液还是白色,我们要等指示剂变为蓝色,才能收集蒸馏后的甲苯。
因为是新打开的甲苯试剂,所以变蓝速度应该挺快的。
等待期间,我们可以做一些准备工作,比如清洗玻璃仪器并烘干。
因为这次是新领用的玻璃仪器,只需要用无水乙醇冲洗玻璃仪器的内壁即可,搅拌子可以放在一次性PE杯中冲洗。
清洗后,将乙醇倒到废液桶中,然后用烘箱把玻璃仪器烘干,烘箱温度设置在70摄氏度。
这次我们各投一个反应试试水,每个人需要准备一个25毫升的两口烧瓶、一根19口的球形冷凝管、一个三通阀、一个磁力搅拌子。”
许秋按照学姐的指示,清洗好玻璃仪器后将它们放入烘箱。
“然后是计算物料投放比例,带三甲基锡的单体、带溴基团的单体、催化剂的摩尔比一般是。
在称量前要计算每种物料的相对分子质量,然后转换为对应的质量。
计算相对分子质量可以用Chemdraw软件画出分子结构,然后用软件自带的功能计算相对分子质量。
我们第一次实验,就少用一些原料,保持总物料质量在二百毫克左右。
你可以固定其中一个单体的质量为一百毫克,然后计算另外一种单体和催化剂的质量,这样称量起来也容易些。
我的已经计算好了,你到办公室用电脑算一下吧,然后用便签纸写好带过来。”陈婉清道。
许秋点点头,卸下防护套装,回到A501办公室。
至于最先进行实验试水的目标,他已经想好了。
一种单体是连有溴基团的T-BT-T单元,其中,两个T单元上还各带有14个碳的烷基侧链,以保证最终聚合产物的溶解性。
另外一个单元是连有三甲基锡的2T单元,这两种原料他都各买了一克,所以也不怕浪费。
预期得到的聚合物的主链模样大致是这样的:
……BT-T-T-T-T-BT-T-T-T-T-BT-……
许秋连聚合物名字都想好了,就叫做PBT4T,其中P代表聚合物,4T代表四个连续的噻吩,BT代表BT单元。
这是他自己合成的产物,自然有资格为之命名。
像是有些研究者或课题组,为了省事,也会简化命名,比如许姓研究者,可以把他合成出来的一系列材料命名为X1、X2、X3、……。
当然其他研究者承不承认就是另外一回事了,因为每个人都可以给这些结构起个不同的一个名字。
但为了方便交流,一般还是会有一套通用的命名方法的,比如许秋采用的就是一种通用方法,以P开头,后面接各单体单元的名称。
许秋将分子结构用Chemdraw软件画好,得到了各自的相对分子质量后,将连有溴基团的BT单元定为100毫克。
再计算出另一单体以及催化剂的投料质量,将它们抄写到标签纸上。
他再次返回实验室,重新穿戴好防护套装。
“这么快就好了?”陈婉清道:
“计算相对分子质量的时候没有漏掉支链吧?”
“没有。”
“三甲基锡和溴基团也没漏吧。”
“没有。”
“那就好,”陈婉清道:
“我第一次投反应,魏老师就在旁边盯着,我太紧张就把这两个都漏掉了。
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