第八十一章 合成实验(上)
在沙发上休息了一会儿,许秋前去药品仓库归还推车。
他拿走了陈婉清的一卡通,因为他的一卡通还没有开通门禁。
再次返回微电子楼,他将A501-503复制到模拟实验室中。
当前2级的模拟实验室有1000立方米的空间,现在已经占据了一大半。
没办法,张疆的合成实验室实在是太大了,占地面积近两百平方米。
实验室内,陈婉清已经穿好实验服,摆弄着刚刚领用的物资。
她见到许秋进来,说道:
“这边化学实验室的危险性更高,所以防护措施也要做的更加严密。
我一般戴四层手套,最里面一层PE手套,外面套一个小号橡胶手套,再套一个大号橡胶手套。
因为橡胶手套上可能会有滑石粉等粉质颗粒,所以需要在最外面再套一层PE手套,防止污染试剂或反应容器。
如果要用到大量溶剂或者毒性很强的试剂,还要戴上防毒面具。
像现在的话暂时不用防毒面具,用一次性活性炭口罩即可。
因为戴防毒面具会很闷,而且说话声音也会变小,不方便交流。
还有,手套要包覆住实验服的袖口,防止药品从袖口进入衣服里面,为此我还特意领用了袖口有松紧带的实验服。”
许秋点点头,然后模仿学姐的样子,做好了防护措施。
“不错,”陈婉清上下打量了许秋一遍,然后指着几个未开封的纸箱,说道:
“那边是我之前订的试剂,主要是些溶剂,段云上周帮忙签收了,你去把它们拆开,放到试剂柜中。”
“好的。”许秋找了把剪刀,剪开纸箱外的包装带后,打开箱子。
里面有棕色玻璃瓶装的以及塑料桶装的溶剂,都是国药的。
其中,甲苯、正辛烷是500毫升瓶装的,无水甲醇、丙酮、无水乙醇都是4升桶装的。
此外,还有两盒500克装的氢氧化钠,以及两桶一升装的二甲基硅油。
除了纸箱外,还有一个泡沫盒,里面有冰盒以及空空的干冰袋,看起来是经过冷藏运输的。
泡沫盒里面有几个小试剂瓶,它们的外包装是用黑色塑料封住的,边上有中英文的标签。
“四(三苯基膦)钯,”许秋读了出来,思考片刻后道:
“好像是催化剂,我在文献中见到过。”
“没错,我们做的偶联反应需要用到零价钯作为催化剂,三苯基膦是配体。”陈婉清道:
“这个需要零下二十度到四摄氏度冷藏,不过等下要用,就先放在外面吧,等用完了再把它放到冰箱里。”
待许秋整理好药品之后,陈婉清开始实验教学:
“Stille偶联反应用到的溶剂是甲苯,不能直接用买来的甲苯,需要重蒸后才能使用。
因为买来的甲苯会含有微量的水以及其他杂质。
水分子会与带三甲基锡的单体反应,使之脱锡失效,导致聚合反应的两种原料的物料比不再是1:1,从而降低得到的高分子的分子量。
而我们所需要的高分子材料,在保证溶解度的情况下,它们的分子量越高越好。
评判一次合成反应的成功与否,主要是看产物的分子量,一般数均分子量在两万到七万之间为宜。”
介绍完毕,她开始在通风橱中搭设实验设备。
因为这个装置重蒸出来的甲苯溶剂,足够两人使用,所以不需要搭建两次。
许秋复制了她的技能后,一边对照系统影像学习,一边站在旁边围观学姐。
最下方是一台磁力恒温加热搅拌器,可以调控反应的温度以及磁力搅拌子的转速。
搅拌器上有一个油浴锅,里面装有二甲基硅油,可以在200摄氏度以下使用,用来保证温度恒定,受热均匀。
油浴锅的上方,学姐用夹子固定好一只圆底烧瓶,使之三分之二的体积没入二甲基硅油中。
然后,在圆底烧瓶上方的瓶口,插入一个溶剂蒸馏头。
在溶剂蒸馏头上再插一个球形冷凝管。
球形冷凝管上再插一个带有气球的三通阀。
每个玻璃器皿的瓶口处,都用铁夹固定好。
然后,她给球形冷凝管装上冷凝水管,按照“下口入,上口出”的方法,用橡胶软管连接,并用扎带固定。
形式大致是:水龙头-软管-冷凝管下口-冷凝管上口-软管-下水道。
装置搭好后,算上通风橱台子的高度,都比人高了。
“终于完成了。”陈婉清道。
“学姐等下,我有一个问题,”许秋问道:
“我们不是要重蒸甲苯吗?甲苯呢?”
“哎呀,我忘记加了。”陈婉清有些尴尬道。
她取来甲苯的试剂瓶,拆开圆底烧瓶和溶剂蒸馏头的连接处,然后把通风橱的门拉到下方,倒入约250毫升的甲苯。
“接下来,还要用到钠丝除水,并用二苯甲酮指示剂。”
“钠丝?”许秋疑惑道:“是金属钠吗?”
“对的,二苯甲酮和金属钠反应生成一个显蓝色的中间体。”陈婉清道:
“如果溶剂中有水,会继续反应生成无色的化合物,如果没水了就停留在中间体的蓝色状态。”
她从试剂柜中取出金属钠的盒子。
金属钠非常活泼,需要储存在煤油中。
她在实验台上铺了几层卫生纸,然后用长镊子夹取了一块钠块,接着用刀切下一小块,并将剩余的钠块放回煤油中。
接着,她用刀将钠块切割成丝状,用纸将其表面的煤油吸干,再将钠丝放入圆底烧瓶中。
最后,往圆底烧瓶中,用不锈钢刮刀加入两次二苯甲酮,再加入一颗梭形磁力搅拌子。
“这下应该没问题了吧。”陈婉清道。
“学姐等下,我还有一个问题,”许秋问道:
“我们上面套着的这个蓝色的气球,有什么作用呢?”
“这个可以做成氮气球,用来保证整个密闭的蒸馏系统是氮气氛围。”陈婉清道:
“单纯重蒸甲苯的话,也可以不加氮气球。
不过还是来一个吧,毕竟安全第一。
首先要确保氮气球中的空气含量极低,因此需要对它进行反复充放氮气操作。”
陈婉清取下连接三通阀的气球,将三通阀一端接氮气软管。
随后,她缓慢拧开氮气阀门。
“等下,它怎么不出气。”陈婉清纳闷道。
许秋摇了摇头,心想:
果然,有学姐在的实验室总是充满意外呢。
请收藏本站:https://www.bqgxx.cc。笔趣阁手机版:https://m.bqgxx.cc
他拿走了陈婉清的一卡通,因为他的一卡通还没有开通门禁。
再次返回微电子楼,他将A501-503复制到模拟实验室中。
当前2级的模拟实验室有1000立方米的空间,现在已经占据了一大半。
没办法,张疆的合成实验室实在是太大了,占地面积近两百平方米。
实验室内,陈婉清已经穿好实验服,摆弄着刚刚领用的物资。
她见到许秋进来,说道:
“这边化学实验室的危险性更高,所以防护措施也要做的更加严密。
我一般戴四层手套,最里面一层PE手套,外面套一个小号橡胶手套,再套一个大号橡胶手套。
因为橡胶手套上可能会有滑石粉等粉质颗粒,所以需要在最外面再套一层PE手套,防止污染试剂或反应容器。
如果要用到大量溶剂或者毒性很强的试剂,还要戴上防毒面具。
像现在的话暂时不用防毒面具,用一次性活性炭口罩即可。
因为戴防毒面具会很闷,而且说话声音也会变小,不方便交流。
还有,手套要包覆住实验服的袖口,防止药品从袖口进入衣服里面,为此我还特意领用了袖口有松紧带的实验服。”
许秋点点头,然后模仿学姐的样子,做好了防护措施。
“不错,”陈婉清上下打量了许秋一遍,然后指着几个未开封的纸箱,说道:
“那边是我之前订的试剂,主要是些溶剂,段云上周帮忙签收了,你去把它们拆开,放到试剂柜中。”
“好的。”许秋找了把剪刀,剪开纸箱外的包装带后,打开箱子。
里面有棕色玻璃瓶装的以及塑料桶装的溶剂,都是国药的。
其中,甲苯、正辛烷是500毫升瓶装的,无水甲醇、丙酮、无水乙醇都是4升桶装的。
此外,还有两盒500克装的氢氧化钠,以及两桶一升装的二甲基硅油。
除了纸箱外,还有一个泡沫盒,里面有冰盒以及空空的干冰袋,看起来是经过冷藏运输的。
泡沫盒里面有几个小试剂瓶,它们的外包装是用黑色塑料封住的,边上有中英文的标签。
“四(三苯基膦)钯,”许秋读了出来,思考片刻后道:
“好像是催化剂,我在文献中见到过。”
“没错,我们做的偶联反应需要用到零价钯作为催化剂,三苯基膦是配体。”陈婉清道:
“这个需要零下二十度到四摄氏度冷藏,不过等下要用,就先放在外面吧,等用完了再把它放到冰箱里。”
待许秋整理好药品之后,陈婉清开始实验教学:
“Stille偶联反应用到的溶剂是甲苯,不能直接用买来的甲苯,需要重蒸后才能使用。
因为买来的甲苯会含有微量的水以及其他杂质。
水分子会与带三甲基锡的单体反应,使之脱锡失效,导致聚合反应的两种原料的物料比不再是1:1,从而降低得到的高分子的分子量。
而我们所需要的高分子材料,在保证溶解度的情况下,它们的分子量越高越好。
评判一次合成反应的成功与否,主要是看产物的分子量,一般数均分子量在两万到七万之间为宜。”
介绍完毕,她开始在通风橱中搭设实验设备。
因为这个装置重蒸出来的甲苯溶剂,足够两人使用,所以不需要搭建两次。
许秋复制了她的技能后,一边对照系统影像学习,一边站在旁边围观学姐。
最下方是一台磁力恒温加热搅拌器,可以调控反应的温度以及磁力搅拌子的转速。
搅拌器上有一个油浴锅,里面装有二甲基硅油,可以在200摄氏度以下使用,用来保证温度恒定,受热均匀。
油浴锅的上方,学姐用夹子固定好一只圆底烧瓶,使之三分之二的体积没入二甲基硅油中。
然后,在圆底烧瓶上方的瓶口,插入一个溶剂蒸馏头。
在溶剂蒸馏头上再插一个球形冷凝管。
球形冷凝管上再插一个带有气球的三通阀。
每个玻璃器皿的瓶口处,都用铁夹固定好。
然后,她给球形冷凝管装上冷凝水管,按照“下口入,上口出”的方法,用橡胶软管连接,并用扎带固定。
形式大致是:水龙头-软管-冷凝管下口-冷凝管上口-软管-下水道。
装置搭好后,算上通风橱台子的高度,都比人高了。
“终于完成了。”陈婉清道。
“学姐等下,我有一个问题,”许秋问道:
“我们不是要重蒸甲苯吗?甲苯呢?”
“哎呀,我忘记加了。”陈婉清有些尴尬道。
她取来甲苯的试剂瓶,拆开圆底烧瓶和溶剂蒸馏头的连接处,然后把通风橱的门拉到下方,倒入约250毫升的甲苯。
“接下来,还要用到钠丝除水,并用二苯甲酮指示剂。”
“钠丝?”许秋疑惑道:“是金属钠吗?”
“对的,二苯甲酮和金属钠反应生成一个显蓝色的中间体。”陈婉清道:
“如果溶剂中有水,会继续反应生成无色的化合物,如果没水了就停留在中间体的蓝色状态。”
她从试剂柜中取出金属钠的盒子。
金属钠非常活泼,需要储存在煤油中。
她在实验台上铺了几层卫生纸,然后用长镊子夹取了一块钠块,接着用刀切下一小块,并将剩余的钠块放回煤油中。
接着,她用刀将钠块切割成丝状,用纸将其表面的煤油吸干,再将钠丝放入圆底烧瓶中。
最后,往圆底烧瓶中,用不锈钢刮刀加入两次二苯甲酮,再加入一颗梭形磁力搅拌子。
“这下应该没问题了吧。”陈婉清道。
“学姐等下,我还有一个问题,”许秋问道:
“我们上面套着的这个蓝色的气球,有什么作用呢?”
“这个可以做成氮气球,用来保证整个密闭的蒸馏系统是氮气氛围。”陈婉清道:
“单纯重蒸甲苯的话,也可以不加氮气球。
不过还是来一个吧,毕竟安全第一。
首先要确保氮气球中的空气含量极低,因此需要对它进行反复充放氮气操作。”
陈婉清取下连接三通阀的气球,将三通阀一端接氮气软管。
随后,她缓慢拧开氮气阀门。
“等下,它怎么不出气。”陈婉清纳闷道。
许秋摇了摇头,心想:
果然,有学姐在的实验室总是充满意外呢。
请收藏本站:https://www.bqgxx.cc。笔趣阁手机版:https://m.bqgxx.cc