第四十八章 光源样品
“许秋,我们要准备光源的样品了。”陈婉清道。
“光源?”许秋想了想,说道:“就是魔都同步辐射中心吧。”
“对的,他们也叫魔都光源,是目前中国最新一代的同步辐射光源。”陈婉清道。
“那什么时候去测试呢?”许秋道。
“两天后,7月25号,周五九点开始,时间是12个小时。”陈婉清道。
“要测12个小时啊,这么久。”许秋道。
“没办法,他们分配机时的时候,就是以半天为单位进行分配的。”陈婉清道。
“他们光源是一天24小时都在运行测试啊,那岂不是有些倒霉蛋要通宵测试了,等一下……”许秋好像突然意识到了什么。
“我们不会就是那个倒霉蛋吧。”
“没错,我们被安排的时间就是晚上九点开始的。”陈婉清点点头道。
“测完后就是26号上午九点,休息一个白天,28号才保研面试,应该问题不大。”许秋内心分析过后,说道:
“行,学姐来教我制备样品吧。”
…………
两人来到实验室,陈婉清介绍道:
“我们做光源样品用的基底是单晶硅片,因为它的背景信号容易辨认和扣除。
首先需要用玻璃刀将硅片裁成小块,每一块的面积尽量在2平方厘米以上,大致呈正方形即可。”
说完,陈婉清从硅片盒中取出一片圆形的硅片。
其直径大约15厘米,厚度大约2-3毫米,单面抛光。
她取来玻璃刀,拿直尺比着,在未抛光的那一面,划了一组间隔约厘米的平行直线。
然后,用两只尖端扁平的镊子,分别夹住玻璃刀所划直线印记的两端,同时用力,将其掰断。
这样就得到了一组宽约厘米的长条硅片。
接着,她再次借助玻璃刀,将长条硅片掰断成为一片片近似正方形的小硅片。
当然,因为大硅片是圆形的,所以边角处不可避免的存在一定的弧度。
许秋学会后,也如法炮制,拿来两片圆形硅片,将它们掰成为小硅片。
两人一共得到90余片小硅片,做这次的样品足够了。
“接下来,将小硅片洗净吹干,清洗硅片的话有专门的工具。”
陈婉清拿来一个装有塑料支架的烧杯。
“把硅片一片片整齐摆在塑料支架上,然后倒入溶液,用铝箔把烧杯口封住,然后用超声波清洗仪超声。
溶液分别是去离子水、丙酮、异丙醇,各自超声10分钟,最后再用氮气枪将硅片吹干,放入培养皿中。”
“这和清洗玻璃基片的步骤也差不多啊,除了不用肥皂水以外。”许秋道。
“是呀,不过在用氮气枪的时候要小心,硅片比ITO玻璃基片更容易飞掉。”陈婉清提醒道。
“好的。”许秋道:“对了,吴菲菲和段云他们不需要做样品吗?”
“吴菲菲的三维钙钛矿材料,遇到氧气会直接变质,没办法测试;
段云主要做无机热电材料,他直接在学校里用XRD就可以测试了,不需要跑到光源去测试。”陈婉清道。
…………
有了学姐的提醒,许秋在吹干硅片时,没出现太大的失误,只吹飞了一片。
然后,他和学姐一同讨论要做哪些样品。
P3HT的话,陈婉清有6个共混体系,3个单独组分,共9种;
旋涂方法包括正常旋涂和喷涂,共2种;
每种再设置2组转速;
一共36组条件。
PTB7-TH体系,1个共混体系,2个单独组分,共3种。
溶剂添加剂包含不添加和2种不同的体积分数,一共有3种;
退火和不退火,一共2种;
每种再设置2组转速;
一共36组条件。
其实转速对于最终结果的影响不大,但是有机样品的信号普遍较弱,为了防止意外,确保每个体系都能测出来信号,所以要尽量多的准备样品。
因为硅片的面积较小,所以采用数值编号,从1到72,许秋将编号对应的实验条件记录在实验记录本上。
然后,他将吹干的硅片臭氧处理后,传入手套箱中,准备旋涂。
硅片的旋涂操作与正常的相差无几,虽然硅片面积比较小,但是它的表面平整且硬度高。
因此只需要换一个小型匀胶机吸台,就可以将硅片牢牢吸住,不需要像PEN基片一样需要贴在玻璃上才能进行旋涂。
两个小时后,许秋制备好了全部的样品,并在每个硅片背后都标记了编号。
其中包含6、9数字的样品,需要在其下方划一道横线,以此确认究竟是6还是9。
…………
回到办公桌,许秋没忘记向学姐请教测试原理。
陈婉清介绍道:
“普通的X射线衍射实验,也就是XRD,它是给晶体样品打一道X射线,X射线通过晶体,就会发生衍射现象。
产生的衍射信号被设备收集,经过数据分析,可以得到晶体内原子排布的信息。
这种测试是没有维度上区分的,比如这个晶体它在不同的方向上结晶情况不同,就无法通过XRD信号看出。
而我们测试的是掠入射广角X射线衍射,缩写是GIWAXS,可以把它理解成为是二维的XRD。
也就是说,我们可以分析晶体在两个维度上的结晶情况。
像是高聚物结晶时,它的主链、支链都可以结晶,结晶的方向一般是垂直的。
我们把它制备成薄膜,那么一个维度是薄膜平面,另一个维度是垂直于薄膜平面的平面外,两个维度上的结晶信号就是不同的。
因此,用GIWAXS手段可以很好的看出,高聚物主链、支链各自的结晶性能,而使用XRD,它们的信号就会混杂在一起,无法分辨。”
“这个测试很难做吗?”许秋问道:“我们一般的表征都可以在实验室或学校的公共仪器平台测试,这个却要跑到张疆那边去。”
“其实我们还算好啦,学校正好在魔都本地,去张疆的话打车也就一个小时。
我之前测试的时候遇到过来自全国各地的研究者,比如港大的,他们都是坐飞机提前一天飞过来,还要订酒店的。
目前,全国只有四处同步辐射光源,魔都同步辐射光源是最先进的一处,是第三代同步辐射光源。”
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“光源?”许秋想了想,说道:“就是魔都同步辐射中心吧。”
“对的,他们也叫魔都光源,是目前中国最新一代的同步辐射光源。”陈婉清道。
“那什么时候去测试呢?”许秋道。
“两天后,7月25号,周五九点开始,时间是12个小时。”陈婉清道。
“要测12个小时啊,这么久。”许秋道。
“没办法,他们分配机时的时候,就是以半天为单位进行分配的。”陈婉清道。
“他们光源是一天24小时都在运行测试啊,那岂不是有些倒霉蛋要通宵测试了,等一下……”许秋好像突然意识到了什么。
“我们不会就是那个倒霉蛋吧。”
“没错,我们被安排的时间就是晚上九点开始的。”陈婉清点点头道。
“测完后就是26号上午九点,休息一个白天,28号才保研面试,应该问题不大。”许秋内心分析过后,说道:
“行,学姐来教我制备样品吧。”
…………
两人来到实验室,陈婉清介绍道:
“我们做光源样品用的基底是单晶硅片,因为它的背景信号容易辨认和扣除。
首先需要用玻璃刀将硅片裁成小块,每一块的面积尽量在2平方厘米以上,大致呈正方形即可。”
说完,陈婉清从硅片盒中取出一片圆形的硅片。
其直径大约15厘米,厚度大约2-3毫米,单面抛光。
她取来玻璃刀,拿直尺比着,在未抛光的那一面,划了一组间隔约厘米的平行直线。
然后,用两只尖端扁平的镊子,分别夹住玻璃刀所划直线印记的两端,同时用力,将其掰断。
这样就得到了一组宽约厘米的长条硅片。
接着,她再次借助玻璃刀,将长条硅片掰断成为一片片近似正方形的小硅片。
当然,因为大硅片是圆形的,所以边角处不可避免的存在一定的弧度。
许秋学会后,也如法炮制,拿来两片圆形硅片,将它们掰成为小硅片。
两人一共得到90余片小硅片,做这次的样品足够了。
“接下来,将小硅片洗净吹干,清洗硅片的话有专门的工具。”
陈婉清拿来一个装有塑料支架的烧杯。
“把硅片一片片整齐摆在塑料支架上,然后倒入溶液,用铝箔把烧杯口封住,然后用超声波清洗仪超声。
溶液分别是去离子水、丙酮、异丙醇,各自超声10分钟,最后再用氮气枪将硅片吹干,放入培养皿中。”
“这和清洗玻璃基片的步骤也差不多啊,除了不用肥皂水以外。”许秋道。
“是呀,不过在用氮气枪的时候要小心,硅片比ITO玻璃基片更容易飞掉。”陈婉清提醒道。
“好的。”许秋道:“对了,吴菲菲和段云他们不需要做样品吗?”
“吴菲菲的三维钙钛矿材料,遇到氧气会直接变质,没办法测试;
段云主要做无机热电材料,他直接在学校里用XRD就可以测试了,不需要跑到光源去测试。”陈婉清道。
…………
有了学姐的提醒,许秋在吹干硅片时,没出现太大的失误,只吹飞了一片。
然后,他和学姐一同讨论要做哪些样品。
P3HT的话,陈婉清有6个共混体系,3个单独组分,共9种;
旋涂方法包括正常旋涂和喷涂,共2种;
每种再设置2组转速;
一共36组条件。
PTB7-TH体系,1个共混体系,2个单独组分,共3种。
溶剂添加剂包含不添加和2种不同的体积分数,一共有3种;
退火和不退火,一共2种;
每种再设置2组转速;
一共36组条件。
其实转速对于最终结果的影响不大,但是有机样品的信号普遍较弱,为了防止意外,确保每个体系都能测出来信号,所以要尽量多的准备样品。
因为硅片的面积较小,所以采用数值编号,从1到72,许秋将编号对应的实验条件记录在实验记录本上。
然后,他将吹干的硅片臭氧处理后,传入手套箱中,准备旋涂。
硅片的旋涂操作与正常的相差无几,虽然硅片面积比较小,但是它的表面平整且硬度高。
因此只需要换一个小型匀胶机吸台,就可以将硅片牢牢吸住,不需要像PEN基片一样需要贴在玻璃上才能进行旋涂。
两个小时后,许秋制备好了全部的样品,并在每个硅片背后都标记了编号。
其中包含6、9数字的样品,需要在其下方划一道横线,以此确认究竟是6还是9。
…………
回到办公桌,许秋没忘记向学姐请教测试原理。
陈婉清介绍道:
“普通的X射线衍射实验,也就是XRD,它是给晶体样品打一道X射线,X射线通过晶体,就会发生衍射现象。
产生的衍射信号被设备收集,经过数据分析,可以得到晶体内原子排布的信息。
这种测试是没有维度上区分的,比如这个晶体它在不同的方向上结晶情况不同,就无法通过XRD信号看出。
而我们测试的是掠入射广角X射线衍射,缩写是GIWAXS,可以把它理解成为是二维的XRD。
也就是说,我们可以分析晶体在两个维度上的结晶情况。
像是高聚物结晶时,它的主链、支链都可以结晶,结晶的方向一般是垂直的。
我们把它制备成薄膜,那么一个维度是薄膜平面,另一个维度是垂直于薄膜平面的平面外,两个维度上的结晶信号就是不同的。
因此,用GIWAXS手段可以很好的看出,高聚物主链、支链各自的结晶性能,而使用XRD,它们的信号就会混杂在一起,无法分辨。”
“这个测试很难做吗?”许秋问道:“我们一般的表征都可以在实验室或学校的公共仪器平台测试,这个却要跑到张疆那边去。”
“其实我们还算好啦,学校正好在魔都本地,去张疆的话打车也就一个小时。
我之前测试的时候遇到过来自全国各地的研究者,比如港大的,他们都是坐飞机提前一天飞过来,还要订酒店的。
目前,全国只有四处同步辐射光源,魔都同步辐射光源是最先进的一处,是第三代同步辐射光源。”
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