392 为科学献身的时候到了(求订阅)
蒸镀舱的真空度达标后,许秋和莫文琳又回到实验室,先按照正常的方法用束源炉加热法蒸镀了三氧化钼。
之后等待束源炉温度降低至100摄氏度以下,开始准备蒸镀金属电极。
平常蒸镀厚膜金属电极的时候,蒸镀的速率并不是很重要,有的时候赶时间,还会直接用闪蒸的操作方式制备电极。
所谓闪蒸,突出一个字“闪”,就是直接用大电流,在不烧断保险丝的前提下,把蒸镀速率拉满,嗖的一下就把膜给镀好了。
对比一下,正常蒸金属电极是大约1埃每秒,即纳米每秒的蒸镀速率,蒸100纳米需要大约17分钟。
而闪蒸的速率可能会达到6埃每秒,甚至10埃每秒以上,直接几分钟就能搞定。
除了蒸的快,闪蒸还有另外一个优点,那就是蒸的厚,对靶材的利用率高。
尤其是平常在蒸镀金的时候,因为金比较贵嘛,所以为了防止浪费,都是尽量少加金靶材,然后直接闪蒸的。
根据许秋的经验,如果闪蒸把金全部蒸完,得到的金膜厚度是100纳米的话,正常速率蒸镀得到的厚度可能就只有30-50纳米,差距还是非常大的。
凡事有利就有弊,闪蒸也是有缺点的,那就是会让蒸镀得到的薄膜变得不均匀。
举一个不太形象的例子,可以把蒸镀的过程想象下冰雹的过程,器件表面想象成为泥土地面,蒸镀速率越快,冰雹颗粒越大,下落的速度越快,就更容易把地面给砸出坑来。
对应在蒸镀过程的体现,就是蒸镀速率越快,靶材分子越会倾向于渗入有效层或者传输层薄膜中,从而形成不同位置厚薄不同的金属电极。
当金属电极的总厚度比较厚的时候,厚薄不均匀的影响不大,假设膜厚在100纳米,厚度的偏差在10纳米,最终得到的厚度分布也会是100±10纳米,自然不会影响到电极的导电性能。
可如果厚度比较薄的时候,这个影响就明显了,厚度是10±10纳米,有些地方就直接断路了。
因此,现在蒸镀1纳米的金,9纳米的银的双层薄层电极,为了保证电极的连续性,不仅不能闪蒸,而且还要进一步压低蒸镀速率。
许秋计划选用的蒸镀速率是埃每秒左右,和蒸镀三氧化钼传输层的速率相当,这样蒸1纳米的金,需要大约1分钟,9纳米的银,大约需要7分半钟,比平常蒸镀的时间还要短。
理论合理,实践开始。
许秋设置好金靶材的各项参数,包括密度、Z因数等,然后启动电流加热装置,将电流输出端调至金靶材的回路,同时向莫文琳吩咐道:
“莫文琳,你记录一下实验条件,刚刚三氧化钼是565摄氏度,-埃每秒,膜厚是10纳米。接下来的金、银电极膜厚分别为1纳米和9纳米,计划蒸镀速率是埃每秒……”
“好的。”莫文琳点点头,然后从蒸镀手套箱顶上摸出一本实验记录本出来,开始记录。
像这种大型仪器的使用都是需要记录的,要是出现问题比较容易追责,当然,也不完全是为了追责,这样做还能让实验人员不至于忘记之前的实验条件。
尤其是不熟练的新人,如果忘记了实验条件,旁边还没有老人可以请教,就可以自己翻一翻之前记录的条件进行模仿。
许秋旋转旋钮,缓缓的加大电流强度,从0安培到5安培,再到10安培,然后到15安培。
在这个过程中,膜厚仪显示的实时蒸镀速率都是在±埃每秒之间来回跳动,波动幅度不大。
这主要是因为金的密度比较大,在膜厚仪通过晶振片上的电信号换算蒸镀速率时,密度是在分母上的,所以气流扰动等造成的误差就会变小。
在15安培的时候,许秋把电流稳定住,并停留了几分钟。
这一步是习惯使然,目的是预热,把钨丝和靶材的温度先往上提一提。
在蒸镀铝的时候这一步非常有用,一方面可以防止蒸镀速率不受控制,另一方面如果不进行预热,可能会导致挂在螺旋状的钨丝上的铝条掉落,甚至钨丝直接熔断,导致实验失败。
虽然蒸镀金、银的时候用的不是螺旋状的钨丝而是钨篓,但小心一些总没有坏处。
许秋继续提高电流,直至安培的时候,蒸镀速率从±埃每秒开始、的往上跳动,同时电流值也开始波动,表明金靶材已经开始熔化。
等了几秒钟,蒸镀速率达到埃每秒附近,渐渐稳定了下来。
许秋没有犹豫,直接同时按下膜厚仪清零按钮和样品挡板按钮,开始蒸镀。
然后,他一只手操作电流控制旋钮,一只手放在样品挡板上,眼睛则时刻盯着蒸镀速率和膜厚,打算随时停止,毕竟要蒸镀1纳米的金,只有10埃而已。
“许秋,不需要继续提升蒸镀速率吗?刚才不是说要把速率调到埃每秒吗?”莫文琳好奇问道,她进课题组一个多月了,但从来没有蒸镀过金电极,平常接触到的电极材料要么是铝,要么是银。
这是因为有机光伏领域三氧化钼传输层的器件结构,金、银、铝三种电极对器件性能影响不大,所以一般会用便宜的银或铝。
而钙钛矿体系,如果做Spiro传输层的话,通常需要用金电极与之匹配,组里购买的金靶材主要是给钙钛矿体系使用。
“理想中是要达到埃每秒的速率再蒸镀,但在具体的实验过程中,也要灵活变通嘛,现在埃每秒条件已经稳定了,如果强行追寻埃每秒的预期条件,如果一个控制不好,可能直接就变闪蒸了。”许秋解释道:
“蒸镀金没有回头路可走,因为材料有限,一旦速率上去了,不可能再等速率回落,因为那时候金靶材可能已经消耗完了,所以只能硬着头皮蒸完。”
“原来如此。”莫文琳点点头。
许秋不断调控电流,让蒸镀速率保持在-埃每秒。
一分多钟后,膜厚仪显示的数值终于从9埃跳动成为10埃,许秋立刻关闭样品挡板,然后缓慢降低蒸镀电流,直至其数值降低为0。
金膜蒸镀完成,许秋终于放下心来,他倒不担心金会不够用,因为之前已经在模拟实验室中实验过了,主要是怕出现蒸镀速率不受控制等意外事件。
接着,许秋将电流输出端调至银靶材的回路,并在膜厚仪中设置为银的参数。
银电极蒸镀的难度比较小,因为加的靶材量足够多,也不用怕蒸镀速率过高的问题,大不了直接把电流降回来,重新升温就是了。
这一步没有出现什么意外,许秋顺利的以-埃每秒的速率蒸镀好了银电极,随后偏头问道:“莫文琳,你学废了嘛?”
“学废了,学废了。”莫文琳思考片刻,回应道:“电流要缓慢提升,蒸镀速率要稳定在-埃每秒,在金靶材的蒸镀时要一次性蒸镀完成。”
“嗯,总结的还不错。”许秋点点头,随后抬手指了指蒸镀舱。
莫文琳会意,走到手套箱蒸镀舱旁边,扭动氮气阀开始放气。
半分多钟后,蒸镀舱门发出“duang”的一声,舱门开启。
关闭氮气阀,莫文琳进入手套箱,将八片蒸镀完成的器件取出,放在培养皿中。
然后,她用镊子取了一片1#器件,拿起来观察了一会儿,说道:
“确实是半透明的器件,隔着器件可以看到后面的东西,只是这么薄薄的一层电极,真的能导电吗?”
“试试不就知道了,对了,记得测试两组数据,一组是正面打光,另一组是背面打光。”许秋成竹在胸,这次蒸镀他自认控制的还是非常完美的,只要不是莫文琳之前旋涂过程中出现问题,基本是比较稳的。
“好的。”莫文琳点点头,开始测试。
1#体系是PCE10:IEICO-4F体系。
正面打光效率最高%,背面打光效率最高%,这个结果与许秋之前在模拟实验室中得到的结果基本一致。
“9%的效率,还不错呢。”莫文琳笑着说道,随后开始思考:“该怎么优化呢……”
过了一会儿,莫文琳突然想到了什么,转头问道:“许秋,我们该不会要制备不同电极厚度的器件吧……”
“宾狗~”许秋点点头:“我打算制备10、12、14、16、18、20纳米厚度的半透明器件。”
莫文琳顿时呆住了,可怜兮兮道:“那不是至少要做30批器件……”
“加上100纳米的不透明器件,要做35批以上。”许秋老气横秋道:“为科学献身的时候到了,同志我看好你哦。”
莫文琳依然一副可怜兮兮的样子,睁着大眼睛看着许秋。
许秋有些招架不住:“我去找魏老师给你争取个共一吧。”
莫文琳顿时换了一副模样,欢快的说道:“OK,一言为定,保证献身。”
许秋摇摇头,果然妹子们的演技加点都是MAX。
不过他让出一个共一也无所谓,反正家大业大,不差这一篇,就算是共一,他也是在上面的,发了一区文章,系统也承认。
而且,许秋也能够理解莫文琳,以联合培养的身份过来,外部环境对她很不友好,蹭文章的难度非常高,自然能蹭一篇是一篇。
PS:大家除夕快乐~
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之后等待束源炉温度降低至100摄氏度以下,开始准备蒸镀金属电极。
平常蒸镀厚膜金属电极的时候,蒸镀的速率并不是很重要,有的时候赶时间,还会直接用闪蒸的操作方式制备电极。
所谓闪蒸,突出一个字“闪”,就是直接用大电流,在不烧断保险丝的前提下,把蒸镀速率拉满,嗖的一下就把膜给镀好了。
对比一下,正常蒸金属电极是大约1埃每秒,即纳米每秒的蒸镀速率,蒸100纳米需要大约17分钟。
而闪蒸的速率可能会达到6埃每秒,甚至10埃每秒以上,直接几分钟就能搞定。
除了蒸的快,闪蒸还有另外一个优点,那就是蒸的厚,对靶材的利用率高。
尤其是平常在蒸镀金的时候,因为金比较贵嘛,所以为了防止浪费,都是尽量少加金靶材,然后直接闪蒸的。
根据许秋的经验,如果闪蒸把金全部蒸完,得到的金膜厚度是100纳米的话,正常速率蒸镀得到的厚度可能就只有30-50纳米,差距还是非常大的。
凡事有利就有弊,闪蒸也是有缺点的,那就是会让蒸镀得到的薄膜变得不均匀。
举一个不太形象的例子,可以把蒸镀的过程想象下冰雹的过程,器件表面想象成为泥土地面,蒸镀速率越快,冰雹颗粒越大,下落的速度越快,就更容易把地面给砸出坑来。
对应在蒸镀过程的体现,就是蒸镀速率越快,靶材分子越会倾向于渗入有效层或者传输层薄膜中,从而形成不同位置厚薄不同的金属电极。
当金属电极的总厚度比较厚的时候,厚薄不均匀的影响不大,假设膜厚在100纳米,厚度的偏差在10纳米,最终得到的厚度分布也会是100±10纳米,自然不会影响到电极的导电性能。
可如果厚度比较薄的时候,这个影响就明显了,厚度是10±10纳米,有些地方就直接断路了。
因此,现在蒸镀1纳米的金,9纳米的银的双层薄层电极,为了保证电极的连续性,不仅不能闪蒸,而且还要进一步压低蒸镀速率。
许秋计划选用的蒸镀速率是埃每秒左右,和蒸镀三氧化钼传输层的速率相当,这样蒸1纳米的金,需要大约1分钟,9纳米的银,大约需要7分半钟,比平常蒸镀的时间还要短。
理论合理,实践开始。
许秋设置好金靶材的各项参数,包括密度、Z因数等,然后启动电流加热装置,将电流输出端调至金靶材的回路,同时向莫文琳吩咐道:
“莫文琳,你记录一下实验条件,刚刚三氧化钼是565摄氏度,-埃每秒,膜厚是10纳米。接下来的金、银电极膜厚分别为1纳米和9纳米,计划蒸镀速率是埃每秒……”
“好的。”莫文琳点点头,然后从蒸镀手套箱顶上摸出一本实验记录本出来,开始记录。
像这种大型仪器的使用都是需要记录的,要是出现问题比较容易追责,当然,也不完全是为了追责,这样做还能让实验人员不至于忘记之前的实验条件。
尤其是不熟练的新人,如果忘记了实验条件,旁边还没有老人可以请教,就可以自己翻一翻之前记录的条件进行模仿。
许秋旋转旋钮,缓缓的加大电流强度,从0安培到5安培,再到10安培,然后到15安培。
在这个过程中,膜厚仪显示的实时蒸镀速率都是在±埃每秒之间来回跳动,波动幅度不大。
这主要是因为金的密度比较大,在膜厚仪通过晶振片上的电信号换算蒸镀速率时,密度是在分母上的,所以气流扰动等造成的误差就会变小。
在15安培的时候,许秋把电流稳定住,并停留了几分钟。
这一步是习惯使然,目的是预热,把钨丝和靶材的温度先往上提一提。
在蒸镀铝的时候这一步非常有用,一方面可以防止蒸镀速率不受控制,另一方面如果不进行预热,可能会导致挂在螺旋状的钨丝上的铝条掉落,甚至钨丝直接熔断,导致实验失败。
虽然蒸镀金、银的时候用的不是螺旋状的钨丝而是钨篓,但小心一些总没有坏处。
许秋继续提高电流,直至安培的时候,蒸镀速率从±埃每秒开始、的往上跳动,同时电流值也开始波动,表明金靶材已经开始熔化。
等了几秒钟,蒸镀速率达到埃每秒附近,渐渐稳定了下来。
许秋没有犹豫,直接同时按下膜厚仪清零按钮和样品挡板按钮,开始蒸镀。
然后,他一只手操作电流控制旋钮,一只手放在样品挡板上,眼睛则时刻盯着蒸镀速率和膜厚,打算随时停止,毕竟要蒸镀1纳米的金,只有10埃而已。
“许秋,不需要继续提升蒸镀速率吗?刚才不是说要把速率调到埃每秒吗?”莫文琳好奇问道,她进课题组一个多月了,但从来没有蒸镀过金电极,平常接触到的电极材料要么是铝,要么是银。
这是因为有机光伏领域三氧化钼传输层的器件结构,金、银、铝三种电极对器件性能影响不大,所以一般会用便宜的银或铝。
而钙钛矿体系,如果做Spiro传输层的话,通常需要用金电极与之匹配,组里购买的金靶材主要是给钙钛矿体系使用。
“理想中是要达到埃每秒的速率再蒸镀,但在具体的实验过程中,也要灵活变通嘛,现在埃每秒条件已经稳定了,如果强行追寻埃每秒的预期条件,如果一个控制不好,可能直接就变闪蒸了。”许秋解释道:
“蒸镀金没有回头路可走,因为材料有限,一旦速率上去了,不可能再等速率回落,因为那时候金靶材可能已经消耗完了,所以只能硬着头皮蒸完。”
“原来如此。”莫文琳点点头。
许秋不断调控电流,让蒸镀速率保持在-埃每秒。
一分多钟后,膜厚仪显示的数值终于从9埃跳动成为10埃,许秋立刻关闭样品挡板,然后缓慢降低蒸镀电流,直至其数值降低为0。
金膜蒸镀完成,许秋终于放下心来,他倒不担心金会不够用,因为之前已经在模拟实验室中实验过了,主要是怕出现蒸镀速率不受控制等意外事件。
接着,许秋将电流输出端调至银靶材的回路,并在膜厚仪中设置为银的参数。
银电极蒸镀的难度比较小,因为加的靶材量足够多,也不用怕蒸镀速率过高的问题,大不了直接把电流降回来,重新升温就是了。
这一步没有出现什么意外,许秋顺利的以-埃每秒的速率蒸镀好了银电极,随后偏头问道:“莫文琳,你学废了嘛?”
“学废了,学废了。”莫文琳思考片刻,回应道:“电流要缓慢提升,蒸镀速率要稳定在-埃每秒,在金靶材的蒸镀时要一次性蒸镀完成。”
“嗯,总结的还不错。”许秋点点头,随后抬手指了指蒸镀舱。
莫文琳会意,走到手套箱蒸镀舱旁边,扭动氮气阀开始放气。
半分多钟后,蒸镀舱门发出“duang”的一声,舱门开启。
关闭氮气阀,莫文琳进入手套箱,将八片蒸镀完成的器件取出,放在培养皿中。
然后,她用镊子取了一片1#器件,拿起来观察了一会儿,说道:
“确实是半透明的器件,隔着器件可以看到后面的东西,只是这么薄薄的一层电极,真的能导电吗?”
“试试不就知道了,对了,记得测试两组数据,一组是正面打光,另一组是背面打光。”许秋成竹在胸,这次蒸镀他自认控制的还是非常完美的,只要不是莫文琳之前旋涂过程中出现问题,基本是比较稳的。
“好的。”莫文琳点点头,开始测试。
1#体系是PCE10:IEICO-4F体系。
正面打光效率最高%,背面打光效率最高%,这个结果与许秋之前在模拟实验室中得到的结果基本一致。
“9%的效率,还不错呢。”莫文琳笑着说道,随后开始思考:“该怎么优化呢……”
过了一会儿,莫文琳突然想到了什么,转头问道:“许秋,我们该不会要制备不同电极厚度的器件吧……”
“宾狗~”许秋点点头:“我打算制备10、12、14、16、18、20纳米厚度的半透明器件。”
莫文琳顿时呆住了,可怜兮兮道:“那不是至少要做30批器件……”
“加上100纳米的不透明器件,要做35批以上。”许秋老气横秋道:“为科学献身的时候到了,同志我看好你哦。”
莫文琳依然一副可怜兮兮的样子,睁着大眼睛看着许秋。
许秋有些招架不住:“我去找魏老师给你争取个共一吧。”
莫文琳顿时换了一副模样,欢快的说道:“OK,一言为定,保证献身。”
许秋摇摇头,果然妹子们的演技加点都是MAX。
不过他让出一个共一也无所谓,反正家大业大,不差这一篇,就算是共一,他也是在上面的,发了一区文章,系统也承认。
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