第三十二章 光谱仪
陈婉清将许秋引至一旁黑色的实验台,上面放有三台仪器,一台电脑。
“这三台仪器,分别是紫外可见分光光度仪、荧光光谱仪、电化学工作站。”她一边介绍,一边指给许秋看。
“今天主要用到前两个仪器,利用它们可以得到薄膜样品的光吸收光谱和荧光光谱,一般简称为UV-vis和PL。”
陈婉清打开紫外可见分光光度仪和荧光光谱仪的电源,然后开启电脑中UV-vis的测试软件。
等待了几秒钟,电脑显示与仪器连接成功,同时弹出控制页面。
陈婉清边操作边讲解道:
“UV-vis的测试原理是将各个波长的单色光分别穿透样品,在此过程中,部分光子被样品吸收,然后测试入射光和出射光的强度,通过计算便能得到样品对该波长光的透过率。
我们能测试的范围大致在200-1000纳米。
实验步骤也很简单。
第一步,启动光源;
第二步,测试空白样品,也就是玻璃片,把它贴在样品台上,点击‘blank’按钮;
第三步,测试样品,同样也贴在样品台上,点击‘sample’按钮,软件会自动测试并扣除背景的。
这套仪器也可以用来测试溶液样品,不过我们通常用它测薄膜。”
测试速度很快,电脑屏幕上出现了样品的光吸收光谱,主要吸收峰的位置在400-650纳米处。
许秋现在还不懂解谱,便问道:“学姐,怎么样,猜想正确吗。”
“唔……”陈婉清考虑了一会儿,说道:“从这张图谱上来看,相比于正常旋涂条件下的样品,现在它吸收峰的半峰宽更小。如果它的光吸收系数也同时提高的话,倒是可以解释为聚合物结晶性的增加,但是现在不知道膜厚,所以无法计算光吸收系数。”
“那膜厚怎么测呢?”许秋道。
“我们旋涂的有机薄膜,厚度一般在100纳米左右,测它们厚度一般用椭偏仪或者用SEM测断面。
前者需要拟合参数,后者则需要在液氮冷却的条件下掰断基片,再测试断面的SEM,总之都不是很方便,而且就算测出来,计算出光吸收系数,这个数据也只能作为佐证,因为它不够直观。
要想得到更直观的证据,还是需要去魔都同步辐射中心,对样品做掠入式X射线衍射实验。”
陈婉清又将另外五个样品测完,保存了数据,说道:
“荧光光谱仪开启后需要稍微预热一会儿,现在应该差不多了。”
她打开荧光光谱仪的仪器盖,将里面的样品支架取出,贴上其中一片样品后放回,接着道:
“它的原理是用单色光照射样品表面,样品分子吸收光子的能量,发出荧光,仪器收集其荧光信号。
根据能量守恒原理,单光子激发下,荧光的能量小于激发光的能量,也就是荧光的波长比激发光波长更长。
仪器有两种模式,一种是给定激发光的波长,收集样品在仪器检测范围内全波长的荧光信号;
另一种是给定一个激发光波长的范围,收集给定波长的样品荧光信号。
我们使用的是第一种模式,通常情况下,激发光的波长选择样品光吸收光谱中峰值对应的波长。
所以一般要先测试UV-vis,再测试PL。”
陈婉清打开PL测试软件,开始设置参数:激发光波长550纳米,荧光检测范围570到850纳米。
“这个不需要空白基片,直接测量就好。极限测试范围大致是300-850纳米。
操作就很简单,把样品放进去,旋转样品台使样品与激发光源呈60度夹角,然后盖好盖子,启动测试就可以了。”
陈婉清按下启动键。
“呜——”
“当、当、当……”
“这仪器的声音还挺别致。”许秋道。
“应该是里面的传动装置和光栅的声音吧,”陈婉清道:“这两个仪器的操作都学会了吗?”
“学会了。”许秋点点头,同时也在系统中复制了学姐的这两项技能。
现在,他系统列表中已经有二十多项技能了。
…………
许秋继续实验,今天还要再做一批器件,又是加班的一天。
清洗基片、旋涂氧化锌。
在氧化锌基片退火的间隙,学姐过来使用了一会儿手套箱,分别配制了P3HT、PC[60]BM、PC[70]BM的氯仿溶液。
待学姐弄好后,许秋继续旋涂有效层。
这次的变量只有转速,所以他只准备了12片基片,设计了六组转速,每组做2片。
转速分别为1200、1500、1800、2000、2300、。
一番操作后,涂废了一片1200转的。
不过问题不大,今天的重点是1500转以上的样品。
他将基片转移至蒸镀舱内,开始抽真空。
回到办公桌,许秋看到学姐正在处理刚刚测得的数据,便好奇的凑了过去。
“画图呢,魏老师是不是对这方面特别严啊。”许秋道。
“是啊,他特别注重图片的样式,比如:
字体字号这些,物理量和单位要用36号字,坐标轴上的数字要用26号字,中文用宋体,英文用TimesNewRoman字体,图片里不能出现中文;
坐标轴的刻度,上下左右都要有坐标轴,左边和下边要有刻度,上边和右边不能有刻度,刻度的尖尖必须指向图内;
图例不能用默认的黑色方框,必须手动改为无边框;
图片中有多条曲线时,对照组的曲线必须是黑色,实验组中数据最好的那根曲线是红色。
除此之外,还有很多其他细节需要注意。”陈婉清道。
“要求这么多,学姐居然都能记得住。”许秋道。
“这不是熟能生巧嘛,开始的时候,每张图基本都要改,”陈婉清道:“后来我把所有类型的图片都用origin软件的模板功能,保存了模板,现在直接套模板,犯错的几率就小很多了。”
“学姐,你懂的。”许秋伸出手来说道。
“什么啊?”陈婉清装做一副听不懂的样子。
“模板啊,origin的,学姐你这演技太浮夸了吧。”许秋笑道。
“噢——”陈婉清也笑道:“好说,等你要画图的时候我打包一份给你。”
…………
晚饭后,许秋继续实验。
蒸镀样品,取出基片,准备测试。
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“这三台仪器,分别是紫外可见分光光度仪、荧光光谱仪、电化学工作站。”她一边介绍,一边指给许秋看。
“今天主要用到前两个仪器,利用它们可以得到薄膜样品的光吸收光谱和荧光光谱,一般简称为UV-vis和PL。”
陈婉清打开紫外可见分光光度仪和荧光光谱仪的电源,然后开启电脑中UV-vis的测试软件。
等待了几秒钟,电脑显示与仪器连接成功,同时弹出控制页面。
陈婉清边操作边讲解道:
“UV-vis的测试原理是将各个波长的单色光分别穿透样品,在此过程中,部分光子被样品吸收,然后测试入射光和出射光的强度,通过计算便能得到样品对该波长光的透过率。
我们能测试的范围大致在200-1000纳米。
实验步骤也很简单。
第一步,启动光源;
第二步,测试空白样品,也就是玻璃片,把它贴在样品台上,点击‘blank’按钮;
第三步,测试样品,同样也贴在样品台上,点击‘sample’按钮,软件会自动测试并扣除背景的。
这套仪器也可以用来测试溶液样品,不过我们通常用它测薄膜。”
测试速度很快,电脑屏幕上出现了样品的光吸收光谱,主要吸收峰的位置在400-650纳米处。
许秋现在还不懂解谱,便问道:“学姐,怎么样,猜想正确吗。”
“唔……”陈婉清考虑了一会儿,说道:“从这张图谱上来看,相比于正常旋涂条件下的样品,现在它吸收峰的半峰宽更小。如果它的光吸收系数也同时提高的话,倒是可以解释为聚合物结晶性的增加,但是现在不知道膜厚,所以无法计算光吸收系数。”
“那膜厚怎么测呢?”许秋道。
“我们旋涂的有机薄膜,厚度一般在100纳米左右,测它们厚度一般用椭偏仪或者用SEM测断面。
前者需要拟合参数,后者则需要在液氮冷却的条件下掰断基片,再测试断面的SEM,总之都不是很方便,而且就算测出来,计算出光吸收系数,这个数据也只能作为佐证,因为它不够直观。
要想得到更直观的证据,还是需要去魔都同步辐射中心,对样品做掠入式X射线衍射实验。”
陈婉清又将另外五个样品测完,保存了数据,说道:
“荧光光谱仪开启后需要稍微预热一会儿,现在应该差不多了。”
她打开荧光光谱仪的仪器盖,将里面的样品支架取出,贴上其中一片样品后放回,接着道:
“它的原理是用单色光照射样品表面,样品分子吸收光子的能量,发出荧光,仪器收集其荧光信号。
根据能量守恒原理,单光子激发下,荧光的能量小于激发光的能量,也就是荧光的波长比激发光波长更长。
仪器有两种模式,一种是给定激发光的波长,收集样品在仪器检测范围内全波长的荧光信号;
另一种是给定一个激发光波长的范围,收集给定波长的样品荧光信号。
我们使用的是第一种模式,通常情况下,激发光的波长选择样品光吸收光谱中峰值对应的波长。
所以一般要先测试UV-vis,再测试PL。”
陈婉清打开PL测试软件,开始设置参数:激发光波长550纳米,荧光检测范围570到850纳米。
“这个不需要空白基片,直接测量就好。极限测试范围大致是300-850纳米。
操作就很简单,把样品放进去,旋转样品台使样品与激发光源呈60度夹角,然后盖好盖子,启动测试就可以了。”
陈婉清按下启动键。
“呜——”
“当、当、当……”
“这仪器的声音还挺别致。”许秋道。
“应该是里面的传动装置和光栅的声音吧,”陈婉清道:“这两个仪器的操作都学会了吗?”
“学会了。”许秋点点头,同时也在系统中复制了学姐的这两项技能。
现在,他系统列表中已经有二十多项技能了。
…………
许秋继续实验,今天还要再做一批器件,又是加班的一天。
清洗基片、旋涂氧化锌。
在氧化锌基片退火的间隙,学姐过来使用了一会儿手套箱,分别配制了P3HT、PC[60]BM、PC[70]BM的氯仿溶液。
待学姐弄好后,许秋继续旋涂有效层。
这次的变量只有转速,所以他只准备了12片基片,设计了六组转速,每组做2片。
转速分别为1200、1500、1800、2000、2300、。
一番操作后,涂废了一片1200转的。
不过问题不大,今天的重点是1500转以上的样品。
他将基片转移至蒸镀舱内,开始抽真空。
回到办公桌,许秋看到学姐正在处理刚刚测得的数据,便好奇的凑了过去。
“画图呢,魏老师是不是对这方面特别严啊。”许秋道。
“是啊,他特别注重图片的样式,比如:
字体字号这些,物理量和单位要用36号字,坐标轴上的数字要用26号字,中文用宋体,英文用TimesNewRoman字体,图片里不能出现中文;
坐标轴的刻度,上下左右都要有坐标轴,左边和下边要有刻度,上边和右边不能有刻度,刻度的尖尖必须指向图内;
图例不能用默认的黑色方框,必须手动改为无边框;
图片中有多条曲线时,对照组的曲线必须是黑色,实验组中数据最好的那根曲线是红色。
除此之外,还有很多其他细节需要注意。”陈婉清道。
“要求这么多,学姐居然都能记得住。”许秋道。
“这不是熟能生巧嘛,开始的时候,每张图基本都要改,”陈婉清道:“后来我把所有类型的图片都用origin软件的模板功能,保存了模板,现在直接套模板,犯错的几率就小很多了。”
“学姐,你懂的。”许秋伸出手来说道。
“什么啊?”陈婉清装做一副听不懂的样子。
“模板啊,origin的,学姐你这演技太浮夸了吧。”许秋笑道。
“噢——”陈婉清也笑道:“好说,等你要画图的时候我打包一份给你。”
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晚饭后,许秋继续实验。
蒸镀样品,取出基片,准备测试。
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