301 检验成果的时刻,终于到了(求订阅)
许秋今天的实验内容是IDTT和FN单元上醛基的反应,邬胜男因为投文章的事情没来张疆,许就直接帮她把FN体系也做了,反正今天他的实验压力不大,算上博后学姐的,也只有两个而已。
这步醛基化的反应,从严格意义上来讲,他也是第一次做,不过类似的反应已经进行过不少,再加上有从学姐那边获得的经验,投起来想必不是很困难。
许秋首先走向十升装的液氮容器,打开容器上面的盖子,用边沿处挂着的勺子往里面探了探,估摸着内部残余液氮的量,一番查探下来,他判断上周学妹打回来的液氮大约还余下三四成的样子,并没有完全漏光,足够这次反应用了,便直接开始投反应。
重蒸THF溶剂,得到无水THF;
将IDTT/FN材料溶于无水THF中;
氮气保护下,用液氮将反应容器降温至零下78摄氏度,维持5分钟;
用注射器在反应容器中加入正丁基锂溶液;
在零下78摄氏度的条件下持续搅拌一小时,随后用注射器加入无水DMF。
不再维持低温,让反应容器缓慢回归室温,搅拌过夜。
许秋顺利投好两个反应,目标产物分别为IDTT-CHO和FN-CHO。
同时,学妹也完成了她的两个反应,目标产物分别为H31和H32。
两人回到旁边的A501办公室,许秋走到洗手池开始洗手,他眼角瞥了一眼手机的方位,发现呼吸灯闪烁着,表示有新消息。
说起来,最近辅导员一连通知了好多事情,包括拿毕业、学位证的事情:
“现在系里在进行毕业审核,大约7月初发放毕业证,如果这学期有必修课程,在系里统一发放毕业证前没有出成绩,或者挂科了,就需要拖到九月份出了成绩,或者补考通过才能拿证。”
挂科补考没过的后果,辅导员当时并没有说,不过想想也知道,多半要延毕半年吧……
还有毕业典礼的事情:“六月底,学校将举行毕业典礼,到时候会发放学士服,以供拍照留念;典礼结束后,校长会在台上为学生拨穗,还有和校长拍照的活动,有意者找大班长报名……”
这次又是什么事情呢?
许秋洗完手,拿起手机,发现是在班级通知群里,大班长发送的一条消息。
“@所有人班级计划组织毕业走红毯活动,活动时间为下周二的下午,地点为学校旁边的皇冠假日酒店,收费大约是100元每人,包括均摊的场地租用费和一次下午茶自助,活动的形式为自愿参与,这可能是我们毕业班最后一次团体活动,希望大家踊跃参与,有意向的同学私聊我报名……”
对于走毕业走红毯这种事情,许秋倒是有所耳闻,其实最早是魔都综合大学新闻系的特色活动,大概从零几年的时候,新闻系就开始组织毕业走红毯的活动,规格不低,众人盛装出行,寓意大致是风风光光的向美好的大学生活致敬。
其中,还会请一些早些年的校友名人们一起参加,毕竟魔都综合大学在魔都的新闻界影响力可不小,不少重要人物都是出身魔都综合大学的,他们功成名就了自然不会忘记母校,而且参与这样的活动还可以通过校友会拓展、稳固自己的人脉,达成双赢,何乐而不为呢。
这项活动,这些年来慢慢被其他院系跟风,逐渐拓展到了整个学校所有院系。
不过,像是材料系组织走红毯活动,画风没有新闻系那么浮夸,相对比较纯粹一些,一般就是带上家属,或者独身一人,在红毯上走一走,和要好的同学们拍拍照留个念之类的。
有点类似于许秋初、高中时候写的同学录,大学共处四年的同学们彼此留下一些共同的回忆。
和同学录相比,走红毯只是看起来更加高级一些,并没有太多的本质上的不同。
材料系大班长订的位置是在学校旁边的皇冠假日酒店,地理位置非常好,这家酒店建立在魔都综合大学的南区和本部必经之路之间,据说是五星级酒店,一晚上的房费要大几百,贵一点的话差不多上千。
现在走红毯活动只是租一间大厅作为场地,而且还是群体活动,因此均摊下来并不算贵。
对于这种集体活动,许秋本来是不太感兴趣的,不过他看了看旁边的学妹,征询了一下她的意见:“班级组织毕业红毯活动,你说要不要去?”
“去呗,为什么不呢?”韩嘉莹理所当然道:“怎么说都是三年的同学呀。”
“那我就报名了。”许秋顿了顿,突然说道:“这种活动一般都是要带家属的,你也和我一块吗?”
韩嘉莹扭捏了一阵子,细若蚊语说道:“嗯~”
晚上,韩嘉莹开始处理她的反应,因为这次反应用到了微波反应器,所以只需要四个小时便可以结束。
一共两个反应,许秋和学妹一人一个,分别进行处理,先是将反应溶液滴入甲醇中析出聚合物、过滤、真空干燥,然后架设索氏提取装置,用甲醇、丙酮、正己烷进行清洗。
随着实验经验的丰富,再加上微波反应器的使用,原先做聚合反应要一周,现在只需要两三天,就能够得到最终的产物。
周二,邬胜男已经把她的那篇电致荧光变色的文章投掉了,陈婉清IEIC体系的表征数据也补齐了,于是她们两人也和许秋、韩嘉莹一起到了张疆。
以至于早上魏老师到办公室的时候,发现216房间里只有段云一个人。
“其他人呢?”魏兴思问道。
段云也是一脸懵,但还是回复道:“吴菲菲应该是上课去了,田晴不清楚,许秋他们估计去张疆了?”
“好吧。”魏老师点点头,仔细想了想,‘吴菲菲现在算是博士一年级,硕博连读还要额外修读十几学分的课程,今天好像是有课,田晴早上给我发了消息,说身体不舒服,要晚点过来,可能要下午,许秋他们……我等下给他打个电话吧。’
于是,许秋正在做实验前准备的时候,收到了魏老师的电话,并表示“其他人都在这里”,还让她们各自叫了几声,魏老师叮嘱了一番“注意安全”,便挂断了电话。
只是苦了段云,整个上午他一共被魏老师找了四次,每当魏兴思途径216办公室的时候,都要进去看看段云在干什么。
张疆实验室这边,韩嘉莹自行处理了她两种产物H31和H32的索氏提取装置,并将提取液切换为氯仿,再次进行提取。
陈婉清开始IEICO、IEICS的合成,IDT、ICIN单元都有存货,她只需要合成中央带有不同侧链的噻吩(T)单元即可,就是反应步骤略长,想要得到最终产物,一共需要五步反应,而且其中还有两个反应是新反应,一个反应是正丁基锂的低温反应,估计得合成一周以上的时间。
许秋和邬胜男则要进行ADA类型非富勒烯受体材料的最后一步反应,即醛基化的D单元和A单元反应,形成ADA结构。
这步反应需要用到吡啶……
之前都是学姐在用,现在终于轮到他们了。
为了不影响其他人的正常实验,许秋和邬胜男只能到晚上才开始进行实验。
他们白天也是有事情要做的,那便是对昨天的反应进行后处理,先是用二氯甲烷萃取,然后水洗、干燥、拌样。
之前那批一次性硅胶柱,经过多次重复使用,比较干净的柱子越来越少了,许秋挑了半天还是放弃了。
因此,这次过柱子他们选择了手动填柱子,许秋和邬胜男两人在通风橱旁“duang”“duang”了十多分钟,终于填好了两根柱子。
接下来的过柱子操作并不难,用到的仍然是石油醚/二氯甲烷的体系,因为他们合成的材料分子结构比较类似,主体部分都是大的共轭稠环结构,极性变化并不大。
晚上,学姐和学妹均完成了自己的反应,实验室被空了出来,成为了许秋和邬胜男的舞台。
他们两人戴好防毒面具,穿戴好防护服以及三层手套,开窗通风,做足了准备工作,这才从试剂柜中取出吡啶试剂,开始投反应。
这次合成出来的有三种受体单元,分别是ICIN-2F/2Cl/DM,同时还有两种给体单元IDTT和FN,如果再加上初始的一种给体单元IDT和一种受体单元ICIN,那便是四种A单元,三种D单元,两两组合的话,一共有12种变化的可能性。
许秋他们自然不可能一次性投12个反应,一方面是实力不允许,另一方面,在这种探索性质的研究过程中,通常都是采用控制变量法,给、受体单元最好只有一个是新单元,这样最终器件性能提升了或是降低了,就比较容易进行分析。
最终,许秋决定首次反应先合成IDTT-ICIN,IDT-ICIN-4F、IDT-ICIN-4Cl三种结构,邬胜男那边则是FN-ICIN、IDT-ICIN-DM两种结构。
开始实验。
首先,分别称量醛基化的D单元和A单元,做到了最后一步反应,可以直接拿到最终的ADA材料,不需要像之前那样一次性合成好多,只要得到100-200毫克产物,够用就行。
接着,用30毫升的氯仿溶剂溶解醛基化的D单元和A单元,再加入1毫升的吡啶,并接入氮气球提供氮气的保护氛围。
最后,将反应容器置于70摄氏度的油浴锅中,加热搅拌回流反应15小时。(加热温度超过溶剂沸点,反应容器内的液态溶剂会沸腾,部分液态分子会转化为气态溶剂分子,气态溶剂分子向上移动,在冷凝管处被冷却为液态,重新流回反应容器的过程,叫做回流。)
五个反应投完,许秋和邬胜男继续戴着防毒面具,检查了一圈实验室,然后保持通风橱常开的状态,关停实验室。
不得不说,防毒面具的效果确实非常强大,之前在戴着的状态下,许秋完全闻不到什么异味,现在走在实验室的门口,刚刚脱下面具,他就闻到了一股淡淡的吡啶的臭味。
许秋和邬胜男在通风处吹了十多分钟夏日的热风,这才返回A501办公室。
周三,有机四人组再次齐聚张疆。
许秋和邬胜男进行昨天五个反应的后处理。
因为用到的吡啶不是主要溶剂,每个反应只加入了1毫升,所以处理起来倒不是很麻烦,直接把产物倒入200毫升的甲醇中,小分子ADA产物析出,然后过滤、干燥,接着重新溶解、拌样、过柱子,含有吡啶的甲醇废液则加入少量盐酸进行处理。
过一根柱子大约要一到两个小时,再加上中途中饭、晚饭的时间,许秋和邬胜男忙活到晚上八点多,终于拿到了五种ADA类型的非富勒烯受体,产量均在100-200毫克。
学妹也通过旋蒸氯仿溶剂、滴入甲醇、过滤、真空烘干,获得了她的H31、H32产物。
四人中,只有学姐还没有拿到最终产物,她的反应还在进行中,一共五步的反应,现在只完成了两步。
许秋将五种产物连同学妹的两种产物带回邯丹,同时复制到模拟实验室中,安排模拟实验人员开始器件性能的测试。
虽然模拟实验室II相对于现实的时间比例是1:1,但只要积分足够,模拟实验人员可以没日没夜的干活,而且一共有两个人,对于这种重复性劳动的工作,效率肯定是远超许秋在现实中进行实验。
因此,许秋还给模拟实验人员安排了第二优先级的工作,让他们代为合成另外七种ADA非富勒烯受体材料。
检验成果的时候,终于到了。
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这步醛基化的反应,从严格意义上来讲,他也是第一次做,不过类似的反应已经进行过不少,再加上有从学姐那边获得的经验,投起来想必不是很困难。
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重蒸THF溶剂,得到无水THF;
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氮气保护下,用液氮将反应容器降温至零下78摄氏度,维持5分钟;
用注射器在反应容器中加入正丁基锂溶液;
在零下78摄氏度的条件下持续搅拌一小时,随后用注射器加入无水DMF。
不再维持低温,让反应容器缓慢回归室温,搅拌过夜。
许秋顺利投好两个反应,目标产物分别为IDTT-CHO和FN-CHO。
同时,学妹也完成了她的两个反应,目标产物分别为H31和H32。
两人回到旁边的A501办公室,许秋走到洗手池开始洗手,他眼角瞥了一眼手机的方位,发现呼吸灯闪烁着,表示有新消息。
说起来,最近辅导员一连通知了好多事情,包括拿毕业、学位证的事情:
“现在系里在进行毕业审核,大约7月初发放毕业证,如果这学期有必修课程,在系里统一发放毕业证前没有出成绩,或者挂科了,就需要拖到九月份出了成绩,或者补考通过才能拿证。”
挂科补考没过的后果,辅导员当时并没有说,不过想想也知道,多半要延毕半年吧……
还有毕业典礼的事情:“六月底,学校将举行毕业典礼,到时候会发放学士服,以供拍照留念;典礼结束后,校长会在台上为学生拨穗,还有和校长拍照的活动,有意者找大班长报名……”
这次又是什么事情呢?
许秋洗完手,拿起手机,发现是在班级通知群里,大班长发送的一条消息。
“@所有人班级计划组织毕业走红毯活动,活动时间为下周二的下午,地点为学校旁边的皇冠假日酒店,收费大约是100元每人,包括均摊的场地租用费和一次下午茶自助,活动的形式为自愿参与,这可能是我们毕业班最后一次团体活动,希望大家踊跃参与,有意向的同学私聊我报名……”
对于走毕业走红毯这种事情,许秋倒是有所耳闻,其实最早是魔都综合大学新闻系的特色活动,大概从零几年的时候,新闻系就开始组织毕业走红毯的活动,规格不低,众人盛装出行,寓意大致是风风光光的向美好的大学生活致敬。
其中,还会请一些早些年的校友名人们一起参加,毕竟魔都综合大学在魔都的新闻界影响力可不小,不少重要人物都是出身魔都综合大学的,他们功成名就了自然不会忘记母校,而且参与这样的活动还可以通过校友会拓展、稳固自己的人脉,达成双赢,何乐而不为呢。
这项活动,这些年来慢慢被其他院系跟风,逐渐拓展到了整个学校所有院系。
不过,像是材料系组织走红毯活动,画风没有新闻系那么浮夸,相对比较纯粹一些,一般就是带上家属,或者独身一人,在红毯上走一走,和要好的同学们拍拍照留个念之类的。
有点类似于许秋初、高中时候写的同学录,大学共处四年的同学们彼此留下一些共同的回忆。
和同学录相比,走红毯只是看起来更加高级一些,并没有太多的本质上的不同。
材料系大班长订的位置是在学校旁边的皇冠假日酒店,地理位置非常好,这家酒店建立在魔都综合大学的南区和本部必经之路之间,据说是五星级酒店,一晚上的房费要大几百,贵一点的话差不多上千。
现在走红毯活动只是租一间大厅作为场地,而且还是群体活动,因此均摊下来并不算贵。
对于这种集体活动,许秋本来是不太感兴趣的,不过他看了看旁边的学妹,征询了一下她的意见:“班级组织毕业红毯活动,你说要不要去?”
“去呗,为什么不呢?”韩嘉莹理所当然道:“怎么说都是三年的同学呀。”
“那我就报名了。”许秋顿了顿,突然说道:“这种活动一般都是要带家属的,你也和我一块吗?”
韩嘉莹扭捏了一阵子,细若蚊语说道:“嗯~”
晚上,韩嘉莹开始处理她的反应,因为这次反应用到了微波反应器,所以只需要四个小时便可以结束。
一共两个反应,许秋和学妹一人一个,分别进行处理,先是将反应溶液滴入甲醇中析出聚合物、过滤、真空干燥,然后架设索氏提取装置,用甲醇、丙酮、正己烷进行清洗。
随着实验经验的丰富,再加上微波反应器的使用,原先做聚合反应要一周,现在只需要两三天,就能够得到最终的产物。
周二,邬胜男已经把她的那篇电致荧光变色的文章投掉了,陈婉清IEIC体系的表征数据也补齐了,于是她们两人也和许秋、韩嘉莹一起到了张疆。
以至于早上魏老师到办公室的时候,发现216房间里只有段云一个人。
“其他人呢?”魏兴思问道。
段云也是一脸懵,但还是回复道:“吴菲菲应该是上课去了,田晴不清楚,许秋他们估计去张疆了?”
“好吧。”魏老师点点头,仔细想了想,‘吴菲菲现在算是博士一年级,硕博连读还要额外修读十几学分的课程,今天好像是有课,田晴早上给我发了消息,说身体不舒服,要晚点过来,可能要下午,许秋他们……我等下给他打个电话吧。’
于是,许秋正在做实验前准备的时候,收到了魏老师的电话,并表示“其他人都在这里”,还让她们各自叫了几声,魏老师叮嘱了一番“注意安全”,便挂断了电话。
只是苦了段云,整个上午他一共被魏老师找了四次,每当魏兴思途径216办公室的时候,都要进去看看段云在干什么。
张疆实验室这边,韩嘉莹自行处理了她两种产物H31和H32的索氏提取装置,并将提取液切换为氯仿,再次进行提取。
陈婉清开始IEICO、IEICS的合成,IDT、ICIN单元都有存货,她只需要合成中央带有不同侧链的噻吩(T)单元即可,就是反应步骤略长,想要得到最终产物,一共需要五步反应,而且其中还有两个反应是新反应,一个反应是正丁基锂的低温反应,估计得合成一周以上的时间。
许秋和邬胜男则要进行ADA类型非富勒烯受体材料的最后一步反应,即醛基化的D单元和A单元反应,形成ADA结构。
这步反应需要用到吡啶……
之前都是学姐在用,现在终于轮到他们了。
为了不影响其他人的正常实验,许秋和邬胜男只能到晚上才开始进行实验。
他们白天也是有事情要做的,那便是对昨天的反应进行后处理,先是用二氯甲烷萃取,然后水洗、干燥、拌样。
之前那批一次性硅胶柱,经过多次重复使用,比较干净的柱子越来越少了,许秋挑了半天还是放弃了。
因此,这次过柱子他们选择了手动填柱子,许秋和邬胜男两人在通风橱旁“duang”“duang”了十多分钟,终于填好了两根柱子。
接下来的过柱子操作并不难,用到的仍然是石油醚/二氯甲烷的体系,因为他们合成的材料分子结构比较类似,主体部分都是大的共轭稠环结构,极性变化并不大。
晚上,学姐和学妹均完成了自己的反应,实验室被空了出来,成为了许秋和邬胜男的舞台。
他们两人戴好防毒面具,穿戴好防护服以及三层手套,开窗通风,做足了准备工作,这才从试剂柜中取出吡啶试剂,开始投反应。
这次合成出来的有三种受体单元,分别是ICIN-2F/2Cl/DM,同时还有两种给体单元IDTT和FN,如果再加上初始的一种给体单元IDT和一种受体单元ICIN,那便是四种A单元,三种D单元,两两组合的话,一共有12种变化的可能性。
许秋他们自然不可能一次性投12个反应,一方面是实力不允许,另一方面,在这种探索性质的研究过程中,通常都是采用控制变量法,给、受体单元最好只有一个是新单元,这样最终器件性能提升了或是降低了,就比较容易进行分析。
最终,许秋决定首次反应先合成IDTT-ICIN,IDT-ICIN-4F、IDT-ICIN-4Cl三种结构,邬胜男那边则是FN-ICIN、IDT-ICIN-DM两种结构。
开始实验。
首先,分别称量醛基化的D单元和A单元,做到了最后一步反应,可以直接拿到最终的ADA材料,不需要像之前那样一次性合成好多,只要得到100-200毫克产物,够用就行。
接着,用30毫升的氯仿溶剂溶解醛基化的D单元和A单元,再加入1毫升的吡啶,并接入氮气球提供氮气的保护氛围。
最后,将反应容器置于70摄氏度的油浴锅中,加热搅拌回流反应15小时。(加热温度超过溶剂沸点,反应容器内的液态溶剂会沸腾,部分液态分子会转化为气态溶剂分子,气态溶剂分子向上移动,在冷凝管处被冷却为液态,重新流回反应容器的过程,叫做回流。)
五个反应投完,许秋和邬胜男继续戴着防毒面具,检查了一圈实验室,然后保持通风橱常开的状态,关停实验室。
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许秋和邬胜男在通风处吹了十多分钟夏日的热风,这才返回A501办公室。
周三,有机四人组再次齐聚张疆。
许秋和邬胜男进行昨天五个反应的后处理。
因为用到的吡啶不是主要溶剂,每个反应只加入了1毫升,所以处理起来倒不是很麻烦,直接把产物倒入200毫升的甲醇中,小分子ADA产物析出,然后过滤、干燥,接着重新溶解、拌样、过柱子,含有吡啶的甲醇废液则加入少量盐酸进行处理。
过一根柱子大约要一到两个小时,再加上中途中饭、晚饭的时间,许秋和邬胜男忙活到晚上八点多,终于拿到了五种ADA类型的非富勒烯受体,产量均在100-200毫克。
学妹也通过旋蒸氯仿溶剂、滴入甲醇、过滤、真空烘干,获得了她的H31、H32产物。
四人中,只有学姐还没有拿到最终产物,她的反应还在进行中,一共五步的反应,现在只完成了两步。
许秋将五种产物连同学妹的两种产物带回邯丹,同时复制到模拟实验室中,安排模拟实验人员开始器件性能的测试。
虽然模拟实验室II相对于现实的时间比例是1:1,但只要积分足够,模拟实验人员可以没日没夜的干活,而且一共有两个人,对于这种重复性劳动的工作,效率肯定是远超许秋在现实中进行实验。
因此,许秋还给模拟实验人员安排了第二优先级的工作,让他们代为合成另外七种ADA非富勒烯受体材料。
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