229 晚安之后才是夜生活的开始(月初求月票)
退出模拟实验室II,许秋来到真空烘箱前,关闭加热装置、真空泵。
随后,旋转仪器侧面的放气孔,小心的将空气放入真空烘箱的箱体内部,如果放气的速率过高,可能将包裹在滤纸内部的固体粉末状药品吹飞,导致实验直接GG。
真空烘箱上的气压计示数缓缓上升,半分钟左右后,恢复到正常大气压。
许秋转动把手,打开烘箱舱门,将滤纸包取出,小心展开。
滤纸被烤的暖烘烘的,上面的暗红色粉末此时已经完全干燥,看不出溶剂存在的痕迹。
毕竟设置的温度是70摄氏度,已经超过了甲醇溶剂65摄氏度左右的沸点,因此,虽然烘干时间只有一个多小时,但也圆满完成了任务。
其实,如果不是赶时间投下一个反应,最好的处理方式是40或50摄氏度,在相对低温的条件下对药品进行真空烘干,然后持续时间久一些,比如6小时甚至过夜也不是不行。
主要的考虑是高温条件下,可能会造成药品分子的分解,比如有机锡试剂这类的药品,可能会脱锡,不过PDI分子的化学稳定性非常好,倒是不用太担心。
许秋用不锈钢刮刀,将滤纸上的三硝基化的第二代3D-PDI分子转移至称量纸上,称了一下质量。
毫克。
比当初投料时原料的质量都要高。
这也正常,硝基化反应,就是用一个硝基取代一个氢原子的位置,在分子上引入三个硝基,大约能提高135的相对分子质量。
计算下来,产率%,四舍五入,100%!
许秋将产物收好,开始准备下一步的反应——高温下,硒粉与三硝基化的第二代3D-PDI分子反应。
在这个反应中,硒原子会顶替硝基的位置,同时与当前PDI分子上另一个湾位碳原子相连接,再次形成一根单键。
通俗来讲,(1,2)、(3,4)、(5,6),六个活性位点,对前一步的硝基化反应来说,各自只取一个位点。
而对硒原子来说,对不起,我全部都要,每个硒原子均占领两个湾位的活性位点,形成一个五元环状结构。
这也是为什么上一步的反应不需要区分三种产物的原因。
因为即使是混合产物,经过这一步引入硒原子的反应,最终还是会回归到统一的最终产物。
许秋走到试剂柜,取出装有硒粉的试剂瓶和N-甲基吡咯烷酮溶剂瓶,将它们转移至通风橱中。
硒粉是一种无机非金属材料,能溶解它的有机溶剂不多,它可溶于浓硫酸、三氯甲烷,微溶于二硫化碳,不溶于水、乙醇。
显然,浓硫酸不是一个溶剂的好选择,三氯甲烷,也就是氯仿,沸点太低,只有60摄氏度左右,同样不适合这个反应。
因此,这次选择的溶剂是N-甲基吡咯烷酮,简称NMP,是一种强极性溶剂,它不仅可以溶解硒粉,而且沸点高达200摄氏度以上,非常契合此次反应。
NMP是一种无色透明油状液体,有一定的粘度,和常用的甲苯、二氯甲烷之类粘度小的有所差别。
据说这玩意有胺的味道,不过许秋并没有作死的上去闻一闻。
他直接用一次性滴管,吸取大约10毫升的溶剂至两口烧瓶内,这回不用重蒸溶剂,比较省事。
搞定反应溶剂后,许秋拿起硒粉的试剂瓶,打量了一番。
上面标注着“Sepowder,高纯硒粉,%”,还有药品的CAS号,7782-49-2以及厂家相关的信息等。
药品的CAS号很像居民的身份证号,每一个CAS号通常只对应一个药品,不过同一个药品可能对应多个CAS号。
之前许秋有查过资料,硒粉是有毒的,而且是粉末状的,很容易在称取过程中扩散到空气中。
因此,他把硒粉的试剂瓶拿到专门做无机合成反应的通风橱中,用这里的天平称量。
打开通风橱,将通风橱的玻璃拉到下方,旋开硒粉的试剂瓶盖,用药匙舀一小勺黑灰色粉末状的硒粉,转移至去皮天平托盘上的称量纸上,合上天平侧面的玻璃门。
在这个反应中的硒粉是大大过量的,所以称量不需要特别精确。
最终,许秋称取了毫克的硒粉,迅速转移至两口烧瓶中,相对于硝基化的3D-PDI分子大约是30当量。
他抓起一个干净的梭形磁性搅拌子,丢入反应瓶,将反应瓶夹在铁夹上,浸入油浴锅内,启动加热、搅拌,设定温度为70摄氏度,转速。
在等待硒粉溶解的过程中,许秋开始准备工作,这个反应需要氮气保护,不需要冷凝回流,只要用三通阀弄个氮气球就好。
随后,安装氮气球、三抽三排、加入硝基化的3D-PDI原料、三抽三排、迅速升温至190摄氏度、提高转速至、用铝箔纸包裹反应瓶。
“终于完成了。”许秋自言自语了一句,看了看挂在通风橱旁的秒表,“都十一点多,快十二点了,先给学妹发个消息吧。”
卸掉沾满汗水的手套,脱掉实验服,返回A501。
拿起手机一看,收到了一排来自学妹的消息。
“师兄,我到寝室啦。”
“洗完澡啦。”
“[人呢]”
“好困呀。”
“好想困觉觉。”
“[语音]”
“[语音]”
许秋点开两条语音,听筒里传来学妹软软的声音,“呼~刚刚差一点睡了过去。”“等我下,我再去洗洗脸。”
‘有人挂念的感觉还真不错,’许秋笑了笑,刚想回复,又收到一条消息。
“大召唤术,出现吧,师兄。”
“[我来了]”
“咦,真的召唤成功啦。”
“之前一直在实验,没带手机,刚刚忙完。”
“师兄辛苦啦,实验进展顺利嘛。”
“还不错。”
两人又聊了一会儿,彼此互道晚安。
众所周知,晚安之后才是熬夜的开始。
许秋放下手机,又回到了实验室。
刚才他急于向学妹报平安,实验室还没有关闭。
检查了几个通风橱,几个反应瓶都很正常,许秋这才安心的关闭实验室的水、电、气,锁门离开。
回到A501,刷牙洗脸,可惜这里条件不允许,没办法洗澡。
邯丹宿舍的卫生间虽然只有冷水供应,但至少有个喷头,如果用暖壶到楼下打两壶开水,配合着淋浴喷头,甚至还可以洗热水澡。
学妹每天回去的也晚,她就是这么洗澡的,至于许秋是怎么知道的,反正不是他主动问的。
而张疆这边洗手间连个喷头都没有。
倒算是正常,毕竟是实验楼,又不是宿舍。
也因此,五楼的楼道里放着一个喷淋器和洗眼器,就在A502大门的旁边,不过这是出现事故应急用的,并不能拿来私用。
比如,眼睛中不小心溅入化学试剂,可以用洗眼器提供大量清水冲洗眼球,或者身上衣物着火,可以用喷淋器浇个透心凉。
抛开脑海中乱七八糟的想法,许秋看了眼时间,凌晨十二点已过。
果断躺床睡觉,闭眼数了一会儿绵羊,沉沉睡了过去。
……
阳光明媚,新的一天到来。
许秋八点起床,简单洗漱后,去食堂解决早餐。
路途中,他进入模拟实验室II中查看结果,三种第一代3D-PDI分子,也就是PDI3-B-5/6/8系列,光电性能的初步探索已经完成。
因为有上一次摸索的经验(第一代5/6两个系列,6系列更高,最高值%),这次模拟实验人员对参数的把控更为细致,最终的器件光电效率较上一次有所提升。
当然也可能是因为这次反应的产物更佳。
不论如何,最终的结果,第一代5系列的效率仍然垫底,效率最高值为%,6系列和8系列光电性能相当,最高值分别为%和%。
基于现有给体库,最优适配给体材料均为P3TEA,次优适配给体材料均为PCE10。
得到这个结果,许秋开始分析。
上周第二代3D-PDI也就是通过光环化反应得到的5系列分子,最高效率达到了%,如果换成6/8系列,大概率还能再次提高,或许能摸到6%。
只可惜,第一代3D-PDI中,8系列的效率相对于6系列,提升并不明显,只有%,四舍五入一下就是0,也不清楚在后续第二代、第三代中这两个系列是否能够拉开差距。
目前,还在实验室进行硒化反应的是第三代5系列3D-PDI,这个材料非常关键,如果其相较于第二代5系列有所提高,大概率可以将此策略同步应用于6/8系列。
那么,今天的任务也确定了,投三个反应,大批量合成第二代5/6/8系列分子,并做好第三代5系列分子的反应后处理。
返回微电子楼,学姐和学妹都还没来,许秋便独自前往实验室,打开窗户通风。
硒化反应预计的反应时间是12小时,190摄氏度的高温,反应条件算是比较激烈,不过因为有氮气保护、PDI分子的化学稳定性好而且没什么可能的副反应发生,倒是不怎么用担心。
许秋本来想点板看看的,但高温反应加上氮气保护,想拿到反应瓶内的溶液必须降至室温才行,之后还要重新三抽三排除氧,再次升温,太过麻烦,便只好作罢。
‘反正也不急这一时,便再等它三四个小时,刚好这段时间可以把那三个反应投了。’
想到这里,许秋开始准备实验,光环化反应,只有一种反应原料,就是第一代3D-PDI分子,碘单质作为催化剂。
其实说碘单质是催化剂,并不是很严谨,因为催化剂自身的组成、化学性质和质量在反应前后不发生变化,而实际上碘在反应过程中是有消耗的,当两个碳原子成环,直接用碳碳单键连接时,会脱掉两个氢原子,刚好和碘单质结合,形成碘化氢。
许秋先架起重蒸甲苯的装置,随后点板检测了三种反应原料的纯度。
一切准备就绪,他取来三个干净的反应瓶,加入称量好的三种第一代3D-PDI分子,这次反应,他直接把昨天分离、提纯得到的库存全部用上了,每种大约300-400毫克。
随后,加入100毫升重蒸后的甲苯溶解原料,加入1毫克的碘单质,架好500瓦的高压汞灯,开始反应。
整个过程许秋都非常小心,因为这次是大批量的反应,不容有失。
……
大约九点半,陈婉清和韩嘉莹一同出现在A501门口。
三人有说有笑的闲聊了一阵,许秋留在了办公室,另外两人则前往实验室。
想到昨天文章封面的事情,许秋给田晴发了个微信消息:“田晴学姐,封面的事情,怎么样了?”
很快收到回复,“我已经做出初稿了,你看看怎么样?”“[图片]”
许秋点开图片,明显是田晴手绘的,整体风格是一如既往的卡通风格,不过现在没有完整上色,部分只是简单勾勒出了线条。
内容非常丰富,看的出她是下了不少功夫的,而且她对有机光伏的理解也不低。
左上方是一个金黄色的太阳,不断辐射着太阳光,作为能量的起始;
右上方是卡通化的PCE11分子和PC[70]BM分子,笑嘻嘻的手拉着手,似乎在说“我们都有光明的未来”,这是许秋文章的核心亮点。
左下方是有机太阳能电池器件一层层的解剖图,包括玻璃基底/ITO/传输层1/有效层/传输层2/金属电极;右下方是有效层的放大图,或者说是显微形貌。
在这两部分中,田晴展现出了太阳能光能转换为电能的整个过程:
材料吸收光能、激子(电子/空穴对)的产生、激子拆分为自由电子/空穴、自由电子/空穴分别在受体/给体内部输运、电子/空穴被电极收集,形成光电流。
总体上,许秋还是比较满意的,便回复道:“画的不错,给魏老师看过了嘛。”
“看过了,他说还可以,学弟你有没有什么意见呀?”田晴回复。
“PC[70]BM核心是C-70是椭球形得,图中画成球形了,可以改一改。”许秋想了想,提出了一个小问题。
“好的,我改一下,今天上好色,再用PS后期处理一下,就能定稿。”
“田晴学姐辛苦了,等回去请你吃饭。”
PS:月初求月票,上个月更新了差不多20W字,这个月我会继续加油,争取多多爆发!
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随后,旋转仪器侧面的放气孔,小心的将空气放入真空烘箱的箱体内部,如果放气的速率过高,可能将包裹在滤纸内部的固体粉末状药品吹飞,导致实验直接GG。
真空烘箱上的气压计示数缓缓上升,半分钟左右后,恢复到正常大气压。
许秋转动把手,打开烘箱舱门,将滤纸包取出,小心展开。
滤纸被烤的暖烘烘的,上面的暗红色粉末此时已经完全干燥,看不出溶剂存在的痕迹。
毕竟设置的温度是70摄氏度,已经超过了甲醇溶剂65摄氏度左右的沸点,因此,虽然烘干时间只有一个多小时,但也圆满完成了任务。
其实,如果不是赶时间投下一个反应,最好的处理方式是40或50摄氏度,在相对低温的条件下对药品进行真空烘干,然后持续时间久一些,比如6小时甚至过夜也不是不行。
主要的考虑是高温条件下,可能会造成药品分子的分解,比如有机锡试剂这类的药品,可能会脱锡,不过PDI分子的化学稳定性非常好,倒是不用太担心。
许秋用不锈钢刮刀,将滤纸上的三硝基化的第二代3D-PDI分子转移至称量纸上,称了一下质量。
毫克。
比当初投料时原料的质量都要高。
这也正常,硝基化反应,就是用一个硝基取代一个氢原子的位置,在分子上引入三个硝基,大约能提高135的相对分子质量。
计算下来,产率%,四舍五入,100%!
许秋将产物收好,开始准备下一步的反应——高温下,硒粉与三硝基化的第二代3D-PDI分子反应。
在这个反应中,硒原子会顶替硝基的位置,同时与当前PDI分子上另一个湾位碳原子相连接,再次形成一根单键。
通俗来讲,(1,2)、(3,4)、(5,6),六个活性位点,对前一步的硝基化反应来说,各自只取一个位点。
而对硒原子来说,对不起,我全部都要,每个硒原子均占领两个湾位的活性位点,形成一个五元环状结构。
这也是为什么上一步的反应不需要区分三种产物的原因。
因为即使是混合产物,经过这一步引入硒原子的反应,最终还是会回归到统一的最终产物。
许秋走到试剂柜,取出装有硒粉的试剂瓶和N-甲基吡咯烷酮溶剂瓶,将它们转移至通风橱中。
硒粉是一种无机非金属材料,能溶解它的有机溶剂不多,它可溶于浓硫酸、三氯甲烷,微溶于二硫化碳,不溶于水、乙醇。
显然,浓硫酸不是一个溶剂的好选择,三氯甲烷,也就是氯仿,沸点太低,只有60摄氏度左右,同样不适合这个反应。
因此,这次选择的溶剂是N-甲基吡咯烷酮,简称NMP,是一种强极性溶剂,它不仅可以溶解硒粉,而且沸点高达200摄氏度以上,非常契合此次反应。
NMP是一种无色透明油状液体,有一定的粘度,和常用的甲苯、二氯甲烷之类粘度小的有所差别。
据说这玩意有胺的味道,不过许秋并没有作死的上去闻一闻。
他直接用一次性滴管,吸取大约10毫升的溶剂至两口烧瓶内,这回不用重蒸溶剂,比较省事。
搞定反应溶剂后,许秋拿起硒粉的试剂瓶,打量了一番。
上面标注着“Sepowder,高纯硒粉,%”,还有药品的CAS号,7782-49-2以及厂家相关的信息等。
药品的CAS号很像居民的身份证号,每一个CAS号通常只对应一个药品,不过同一个药品可能对应多个CAS号。
之前许秋有查过资料,硒粉是有毒的,而且是粉末状的,很容易在称取过程中扩散到空气中。
因此,他把硒粉的试剂瓶拿到专门做无机合成反应的通风橱中,用这里的天平称量。
打开通风橱,将通风橱的玻璃拉到下方,旋开硒粉的试剂瓶盖,用药匙舀一小勺黑灰色粉末状的硒粉,转移至去皮天平托盘上的称量纸上,合上天平侧面的玻璃门。
在这个反应中的硒粉是大大过量的,所以称量不需要特别精确。
最终,许秋称取了毫克的硒粉,迅速转移至两口烧瓶中,相对于硝基化的3D-PDI分子大约是30当量。
他抓起一个干净的梭形磁性搅拌子,丢入反应瓶,将反应瓶夹在铁夹上,浸入油浴锅内,启动加热、搅拌,设定温度为70摄氏度,转速。
在等待硒粉溶解的过程中,许秋开始准备工作,这个反应需要氮气保护,不需要冷凝回流,只要用三通阀弄个氮气球就好。
随后,安装氮气球、三抽三排、加入硝基化的3D-PDI原料、三抽三排、迅速升温至190摄氏度、提高转速至、用铝箔纸包裹反应瓶。
“终于完成了。”许秋自言自语了一句,看了看挂在通风橱旁的秒表,“都十一点多,快十二点了,先给学妹发个消息吧。”
卸掉沾满汗水的手套,脱掉实验服,返回A501。
拿起手机一看,收到了一排来自学妹的消息。
“师兄,我到寝室啦。”
“洗完澡啦。”
“[人呢]”
“好困呀。”
“好想困觉觉。”
“[语音]”
“[语音]”
许秋点开两条语音,听筒里传来学妹软软的声音,“呼~刚刚差一点睡了过去。”“等我下,我再去洗洗脸。”
‘有人挂念的感觉还真不错,’许秋笑了笑,刚想回复,又收到一条消息。
“大召唤术,出现吧,师兄。”
“[我来了]”
“咦,真的召唤成功啦。”
“之前一直在实验,没带手机,刚刚忙完。”
“师兄辛苦啦,实验进展顺利嘛。”
“还不错。”
两人又聊了一会儿,彼此互道晚安。
众所周知,晚安之后才是熬夜的开始。
许秋放下手机,又回到了实验室。
刚才他急于向学妹报平安,实验室还没有关闭。
检查了几个通风橱,几个反应瓶都很正常,许秋这才安心的关闭实验室的水、电、气,锁门离开。
回到A501,刷牙洗脸,可惜这里条件不允许,没办法洗澡。
邯丹宿舍的卫生间虽然只有冷水供应,但至少有个喷头,如果用暖壶到楼下打两壶开水,配合着淋浴喷头,甚至还可以洗热水澡。
学妹每天回去的也晚,她就是这么洗澡的,至于许秋是怎么知道的,反正不是他主动问的。
而张疆这边洗手间连个喷头都没有。
倒算是正常,毕竟是实验楼,又不是宿舍。
也因此,五楼的楼道里放着一个喷淋器和洗眼器,就在A502大门的旁边,不过这是出现事故应急用的,并不能拿来私用。
比如,眼睛中不小心溅入化学试剂,可以用洗眼器提供大量清水冲洗眼球,或者身上衣物着火,可以用喷淋器浇个透心凉。
抛开脑海中乱七八糟的想法,许秋看了眼时间,凌晨十二点已过。
果断躺床睡觉,闭眼数了一会儿绵羊,沉沉睡了过去。
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阳光明媚,新的一天到来。
许秋八点起床,简单洗漱后,去食堂解决早餐。
路途中,他进入模拟实验室II中查看结果,三种第一代3D-PDI分子,也就是PDI3-B-5/6/8系列,光电性能的初步探索已经完成。
因为有上一次摸索的经验(第一代5/6两个系列,6系列更高,最高值%),这次模拟实验人员对参数的把控更为细致,最终的器件光电效率较上一次有所提升。
当然也可能是因为这次反应的产物更佳。
不论如何,最终的结果,第一代5系列的效率仍然垫底,效率最高值为%,6系列和8系列光电性能相当,最高值分别为%和%。
基于现有给体库,最优适配给体材料均为P3TEA,次优适配给体材料均为PCE10。
得到这个结果,许秋开始分析。
上周第二代3D-PDI也就是通过光环化反应得到的5系列分子,最高效率达到了%,如果换成6/8系列,大概率还能再次提高,或许能摸到6%。
只可惜,第一代3D-PDI中,8系列的效率相对于6系列,提升并不明显,只有%,四舍五入一下就是0,也不清楚在后续第二代、第三代中这两个系列是否能够拉开差距。
目前,还在实验室进行硒化反应的是第三代5系列3D-PDI,这个材料非常关键,如果其相较于第二代5系列有所提高,大概率可以将此策略同步应用于6/8系列。
那么,今天的任务也确定了,投三个反应,大批量合成第二代5/6/8系列分子,并做好第三代5系列分子的反应后处理。
返回微电子楼,学姐和学妹都还没来,许秋便独自前往实验室,打开窗户通风。
硒化反应预计的反应时间是12小时,190摄氏度的高温,反应条件算是比较激烈,不过因为有氮气保护、PDI分子的化学稳定性好而且没什么可能的副反应发生,倒是不怎么用担心。
许秋本来想点板看看的,但高温反应加上氮气保护,想拿到反应瓶内的溶液必须降至室温才行,之后还要重新三抽三排除氧,再次升温,太过麻烦,便只好作罢。
‘反正也不急这一时,便再等它三四个小时,刚好这段时间可以把那三个反应投了。’
想到这里,许秋开始准备实验,光环化反应,只有一种反应原料,就是第一代3D-PDI分子,碘单质作为催化剂。
其实说碘单质是催化剂,并不是很严谨,因为催化剂自身的组成、化学性质和质量在反应前后不发生变化,而实际上碘在反应过程中是有消耗的,当两个碳原子成环,直接用碳碳单键连接时,会脱掉两个氢原子,刚好和碘单质结合,形成碘化氢。
许秋先架起重蒸甲苯的装置,随后点板检测了三种反应原料的纯度。
一切准备就绪,他取来三个干净的反应瓶,加入称量好的三种第一代3D-PDI分子,这次反应,他直接把昨天分离、提纯得到的库存全部用上了,每种大约300-400毫克。
随后,加入100毫升重蒸后的甲苯溶解原料,加入1毫克的碘单质,架好500瓦的高压汞灯,开始反应。
整个过程许秋都非常小心,因为这次是大批量的反应,不容有失。
……
大约九点半,陈婉清和韩嘉莹一同出现在A501门口。
三人有说有笑的闲聊了一阵,许秋留在了办公室,另外两人则前往实验室。
想到昨天文章封面的事情,许秋给田晴发了个微信消息:“田晴学姐,封面的事情,怎么样了?”
很快收到回复,“我已经做出初稿了,你看看怎么样?”“[图片]”
许秋点开图片,明显是田晴手绘的,整体风格是一如既往的卡通风格,不过现在没有完整上色,部分只是简单勾勒出了线条。
内容非常丰富,看的出她是下了不少功夫的,而且她对有机光伏的理解也不低。
左上方是一个金黄色的太阳,不断辐射着太阳光,作为能量的起始;
右上方是卡通化的PCE11分子和PC[70]BM分子,笑嘻嘻的手拉着手,似乎在说“我们都有光明的未来”,这是许秋文章的核心亮点。
左下方是有机太阳能电池器件一层层的解剖图,包括玻璃基底/ITO/传输层1/有效层/传输层2/金属电极;右下方是有效层的放大图,或者说是显微形貌。
在这两部分中,田晴展现出了太阳能光能转换为电能的整个过程:
材料吸收光能、激子(电子/空穴对)的产生、激子拆分为自由电子/空穴、自由电子/空穴分别在受体/给体内部输运、电子/空穴被电极收集,形成光电流。
总体上,许秋还是比较满意的,便回复道:“画的不错,给魏老师看过了嘛。”
“看过了,他说还可以,学弟你有没有什么意见呀?”田晴回复。
“PC[70]BM核心是C-70是椭球形得,图中画成球形了,可以改一改。”许秋想了想,提出了一个小问题。
“好的,我改一下,今天上好色,再用PS后期处理一下,就能定稿。”
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