228 100%产率,然而……
返回办公室,许秋洗了洗手,直接走到在韩嘉莹的办公桌旁坐下。
A501是有三张办公桌的,之前三人都是分开坐的。
不过现在学姐已经知道了他们的关系,两人也就懒得掩饰了,正大光明的凑在一起了。
和学妹玩闹了一会儿,许秋继续撰写综述。
这篇综述第二部分的分类依据是材料的类型,第三部分则是影响器件光电性能的三个主要因素,两部分引用的文献实质上是一样的。
“综述撰写比较忌讳的就是重复描述,也因此在第二部分着重引用过的文献,在第三部分就不要再次大篇幅的描写。”许秋推了推旁边的学妹,提醒道。
“这样啊,”韩嘉莹若有所思,“那第三部分的内容就会比较少了呀。”
“没错,”许秋点点头,“抓住重点,只需要写几段话把现有的情况概括出来,每段话引用一两篇典型文章即可。”
韩嘉莹也没和许秋客气,直接请教道:“那我负责的‘共混薄膜形貌’部分,主要的重点是哪些呢?”
“嗯……”许秋思索片刻,说道:“共混薄膜形貌本身涉及给受体之间的结晶性、相容性、相分离程度等等因素,可以直接文字描述;相应的表征手段,包括透射电子显微镜、原子力显微镜、广角掠入射X射线衍射等等,这些表征手段每种可以配一张图片。”
“好哒。”韩嘉莹甜甜一笑,在许秋讲话的过程中,她全程手指没有停歇,把他讲的内容全部记录在了桌面新建的便笺上。
之后,两人进入工作状态,韩嘉莹时不时提出一些问题,许秋均耐心解答。
对于许秋来说,虽然当前的工作效率略微降低了一些,但由于两人及时沟通,之后改文章花费的时间肯定会减少,总的工作效率可能反而还更高。
整个下午,学姐都没有出现,看样子她是被液相色谱仪给困住了。
直到五点多钟的时候,陈婉清才推开A501的房门。
她看到许秋和韩嘉莹两人排排坐,轻轻“啧啧”了两声,随后一边洗手,一边转头说道:
“吃饭去?”
“好呀好呀。”
“走着。”
晚饭回来,许秋直接进入实验室。
他的三个Suzuki反应差不多到时间,还有一个硝基化反应要晚上九点多才能结束。
依次点板,确认产物的产率不低,便直接关停反应,开始后处理。
分液、洗涤、拌样、旋蒸、上样品柱。
接下来是一场攻坚站,现在是六点多,今天四个反应的产物都要过柱子,搞不好就要弄到凌晨。
装好样品柱后,许秋发现液相色谱仪厂家赠送的,一箱一次性空白硅胶柱已经快用完了,只剩下五根,倒是够这次使用。
之后的话就要自行装柱,或者找旧的一次性柱子重复利用。
大部分一次性空白色谱柱,在使用过后,都会有部分原料“死吸附”在柱子中,形成红色印记,当然如果不是PDI原料,也可能是蓝印子或者无色印子。
所谓“死吸附”也很好理解,就是被硅胶柱牢牢吸附住的、无法轻易脱附的样品分子,但是谁也不能保证它们永远不脱附,用旧柱子的话就有样品污染的风险。
搭设好样品柱、空白硅胶柱,摆好试管架,插好A/B溶剂管、废液桶,许秋开启液相色谱仪仪器。
熟悉的“duang”“duang”声传来,实验台开始微微震动。
最近组里没少过柱子,溶剂用的非常猛,尤其是低极性的石油醚,之前买的四大桶,16升已经用光了,之后又补了四桶,倒是高极性的乙酸乙酯用的比较少。
而二氯甲烷,4升装的也用了将近三桶,主要这溶剂不仅可以拿来过柱子,用来洗瓶子非常棒,尤其是PDI材料,稍微用二氯甲烷冲一下就能洗的干干净净。
就是它的毒性在常用的溶剂中虽然不算高,但也不算低,沸点只有40摄氏度,极易挥发,而且可以穿透橡胶手套,滴在手上的话不快速处理,会渗入皮肤内。
许秋就不小心弄到过手上一次,最开始有手套隔绝,没什么感觉,过了几秒钟,感觉手上凉丝丝的,这是因为二氯甲烷挥发带走了热量,扔掉被二氯甲烷污染的手套后,由于渗入的二氯甲烷刺激到了皮肤,与之接触的地方会发红。
不过并没有其他特别的不良反应。
其实,过柱子收集到的废液,也可以通过旋蒸的方式回收再利用。
然而组里用的都是混合溶剂,具体的配比很难搞不清楚,不能拿来乱用,最多只能用来洗洗瓶子啥的,关键旋蒸几十升的溶剂还挺费人工的,因此没人揽这活儿,索性就直接当废液处理了。
许秋看了看旁边窗户下阴凉处的废液区,废液桶摆了满满一排,大多数看起来都是红红的,多半是PDI有关的废液,有时间需要去药学院处理一下。
实验的中途,韩嘉莹和陈婉清分别到实验室中,处理了她们的反应,并各自投了新的反应。
因为许秋的三个反应都是500毫克左右的样品,不算多,他HOLD住,所以他也就没让学妹帮忙,自己同时过柱子、旋蒸,抽空还把积攒的一些脏瓶子、试管从碱缸中捞出,冲洗干净后丢入超声波清洗仪中清洗。
到九点十分左右,PDI3-B-5和PDI3-B-6这两个体系,已经分离、提纯完毕。
许秋正打算前往通风橱查看硝基化反应的进度,韩嘉莹突然跑了进来,说道:“师兄,我们要回邯丹啦,你一个人做实验要小心哦,要不……我今晚留下来陪你?”
许秋一愣,刚想说什么,学妹狡黠一笑,“逗你呢,我走啦,结束了给我发个消息呀。”
“好的,拜拜。”许秋只好无奈笑笑,然后朝等在实验室门口的学姐也摆了摆手。
看着两人离去的背影,许秋轻叹了一口气,“都走了啊,要加快进度了。”
随后,他快步朝通风橱走去,用毛细管蘸取反应溶液进行点板。
“卧槽?”看到点板结果,许秋惊呆了。
爬板结果中居然没有原料点,说明原料反应完全,产率逼近100%,但是却有三个产物点,挨的很近,叠在了一起。
这三种产物,颜色都很深,难以判断哪个是主要产物,而且彼此之间极性差距极小,过柱子的话肯定分不开。
许秋眉头一皱,感觉事情并不简单。
他的大脑飞速运转……
没过多久,许秋的脑袋旁突然出现了一个灯泡。
我明白了!
3D-PDI分子,每个PDI上有两个可供反应的位点,可以编号为(1,2)、(3,4)、(5,6),每个分子只可以被一个硝基取代,也就是从三个括号中各取一个数字出来。
由于分子是中心对称的,只有135、136和145三种情况。
这三种情况下,分子中三个硝基的位置有细微变化,对分子的极性有影响,但影响不大,因此三个产物点就几乎重叠在了一起。
想到这一步,问题就好解决了。
100%的产率,不需要过柱子,直接用反溶剂析出固体产物,再烘干就好。
说干就干,许秋用一次性PE杯接了大约150毫升甲醇,将反应瓶内的溶液,直接用一次性滴管缓缓滴入甲醇中。
随着溶液的滴加,暗红色的固体沉淀析出。
全部反应溶液滴加完毕后,许秋开始安装布氏漏斗。
主体是一个陶瓷漏斗,名字就叫布氏漏斗,上面有很多小孔,可用来过滤,不过要配合滤纸使用,需要用剪刀将滤纸剪成圆形的形状,铺在漏斗内部,盖住所有小孔;
下面则是一个接液瓶,三角烧瓶的形状,带有支管口,其支管口与水泵连接,可以用来抽真空;
此外,还有一个橡胶垫片,垫在布氏漏斗和接液瓶之间,可以保证体系的高气密性。
接着,许秋打开水泵,固定好布氏漏斗,将混有产物的甲醇溶液倒入布氏漏斗中,进行真空抽滤。
在此过程中,反复用水冲洗,目的是除去可能残留的硝酸,不断用pH试纸检验滤液的酸碱性,直到滤液的pH维持在7左右。
最后,用不锈钢刮刀将布氏漏斗上的产物刮下,用滤纸包好,转移至真空烘箱中,70摄氏度,高真空度下进行烘干。
“搞定。”许秋试着打了个响指,没有打响,才发现自己戴着多层手套。
看了看周围,实验室空空荡荡的。
许秋忍不住高歌一曲,“只剩下烘箱陪我谈了一天,睡着得液相色谱……”
浪了一会儿后,继续实验。
又花了一个多小时,完成PDI3-B-8的分离、提纯。
清点产物,这次算是大丰收了,三种初代3D-PDI分子均获得300-400毫克的产物,产率平均在70%左右。
将三者复制到模拟实验室中,让模拟实验人员遍历不同给体材料,探索三种受体分子的光电性能。
虽然有两个分子之前已经试过一次,但毕竟批次不同,可能会有所差别,而且考虑到器件制备的固定成本,摸索的体系越多,性价比也就越高,许秋就把它们也交给了模拟实验人员。
这次研究的重点,主要是增加PDI分子氮原子位置上的侧链长度,是否能提高其光电性能。
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A501是有三张办公桌的,之前三人都是分开坐的。
不过现在学姐已经知道了他们的关系,两人也就懒得掩饰了,正大光明的凑在一起了。
和学妹玩闹了一会儿,许秋继续撰写综述。
这篇综述第二部分的分类依据是材料的类型,第三部分则是影响器件光电性能的三个主要因素,两部分引用的文献实质上是一样的。
“综述撰写比较忌讳的就是重复描述,也因此在第二部分着重引用过的文献,在第三部分就不要再次大篇幅的描写。”许秋推了推旁边的学妹,提醒道。
“这样啊,”韩嘉莹若有所思,“那第三部分的内容就会比较少了呀。”
“没错,”许秋点点头,“抓住重点,只需要写几段话把现有的情况概括出来,每段话引用一两篇典型文章即可。”
韩嘉莹也没和许秋客气,直接请教道:“那我负责的‘共混薄膜形貌’部分,主要的重点是哪些呢?”
“嗯……”许秋思索片刻,说道:“共混薄膜形貌本身涉及给受体之间的结晶性、相容性、相分离程度等等因素,可以直接文字描述;相应的表征手段,包括透射电子显微镜、原子力显微镜、广角掠入射X射线衍射等等,这些表征手段每种可以配一张图片。”
“好哒。”韩嘉莹甜甜一笑,在许秋讲话的过程中,她全程手指没有停歇,把他讲的内容全部记录在了桌面新建的便笺上。
之后,两人进入工作状态,韩嘉莹时不时提出一些问题,许秋均耐心解答。
对于许秋来说,虽然当前的工作效率略微降低了一些,但由于两人及时沟通,之后改文章花费的时间肯定会减少,总的工作效率可能反而还更高。
整个下午,学姐都没有出现,看样子她是被液相色谱仪给困住了。
直到五点多钟的时候,陈婉清才推开A501的房门。
她看到许秋和韩嘉莹两人排排坐,轻轻“啧啧”了两声,随后一边洗手,一边转头说道:
“吃饭去?”
“好呀好呀。”
“走着。”
晚饭回来,许秋直接进入实验室。
他的三个Suzuki反应差不多到时间,还有一个硝基化反应要晚上九点多才能结束。
依次点板,确认产物的产率不低,便直接关停反应,开始后处理。
分液、洗涤、拌样、旋蒸、上样品柱。
接下来是一场攻坚站,现在是六点多,今天四个反应的产物都要过柱子,搞不好就要弄到凌晨。
装好样品柱后,许秋发现液相色谱仪厂家赠送的,一箱一次性空白硅胶柱已经快用完了,只剩下五根,倒是够这次使用。
之后的话就要自行装柱,或者找旧的一次性柱子重复利用。
大部分一次性空白色谱柱,在使用过后,都会有部分原料“死吸附”在柱子中,形成红色印记,当然如果不是PDI原料,也可能是蓝印子或者无色印子。
所谓“死吸附”也很好理解,就是被硅胶柱牢牢吸附住的、无法轻易脱附的样品分子,但是谁也不能保证它们永远不脱附,用旧柱子的话就有样品污染的风险。
搭设好样品柱、空白硅胶柱,摆好试管架,插好A/B溶剂管、废液桶,许秋开启液相色谱仪仪器。
熟悉的“duang”“duang”声传来,实验台开始微微震动。
最近组里没少过柱子,溶剂用的非常猛,尤其是低极性的石油醚,之前买的四大桶,16升已经用光了,之后又补了四桶,倒是高极性的乙酸乙酯用的比较少。
而二氯甲烷,4升装的也用了将近三桶,主要这溶剂不仅可以拿来过柱子,用来洗瓶子非常棒,尤其是PDI材料,稍微用二氯甲烷冲一下就能洗的干干净净。
就是它的毒性在常用的溶剂中虽然不算高,但也不算低,沸点只有40摄氏度,极易挥发,而且可以穿透橡胶手套,滴在手上的话不快速处理,会渗入皮肤内。
许秋就不小心弄到过手上一次,最开始有手套隔绝,没什么感觉,过了几秒钟,感觉手上凉丝丝的,这是因为二氯甲烷挥发带走了热量,扔掉被二氯甲烷污染的手套后,由于渗入的二氯甲烷刺激到了皮肤,与之接触的地方会发红。
不过并没有其他特别的不良反应。
其实,过柱子收集到的废液,也可以通过旋蒸的方式回收再利用。
然而组里用的都是混合溶剂,具体的配比很难搞不清楚,不能拿来乱用,最多只能用来洗洗瓶子啥的,关键旋蒸几十升的溶剂还挺费人工的,因此没人揽这活儿,索性就直接当废液处理了。
许秋看了看旁边窗户下阴凉处的废液区,废液桶摆了满满一排,大多数看起来都是红红的,多半是PDI有关的废液,有时间需要去药学院处理一下。
实验的中途,韩嘉莹和陈婉清分别到实验室中,处理了她们的反应,并各自投了新的反应。
因为许秋的三个反应都是500毫克左右的样品,不算多,他HOLD住,所以他也就没让学妹帮忙,自己同时过柱子、旋蒸,抽空还把积攒的一些脏瓶子、试管从碱缸中捞出,冲洗干净后丢入超声波清洗仪中清洗。
到九点十分左右,PDI3-B-5和PDI3-B-6这两个体系,已经分离、提纯完毕。
许秋正打算前往通风橱查看硝基化反应的进度,韩嘉莹突然跑了进来,说道:“师兄,我们要回邯丹啦,你一个人做实验要小心哦,要不……我今晚留下来陪你?”
许秋一愣,刚想说什么,学妹狡黠一笑,“逗你呢,我走啦,结束了给我发个消息呀。”
“好的,拜拜。”许秋只好无奈笑笑,然后朝等在实验室门口的学姐也摆了摆手。
看着两人离去的背影,许秋轻叹了一口气,“都走了啊,要加快进度了。”
随后,他快步朝通风橱走去,用毛细管蘸取反应溶液进行点板。
“卧槽?”看到点板结果,许秋惊呆了。
爬板结果中居然没有原料点,说明原料反应完全,产率逼近100%,但是却有三个产物点,挨的很近,叠在了一起。
这三种产物,颜色都很深,难以判断哪个是主要产物,而且彼此之间极性差距极小,过柱子的话肯定分不开。
许秋眉头一皱,感觉事情并不简单。
他的大脑飞速运转……
没过多久,许秋的脑袋旁突然出现了一个灯泡。
我明白了!
3D-PDI分子,每个PDI上有两个可供反应的位点,可以编号为(1,2)、(3,4)、(5,6),每个分子只可以被一个硝基取代,也就是从三个括号中各取一个数字出来。
由于分子是中心对称的,只有135、136和145三种情况。
这三种情况下,分子中三个硝基的位置有细微变化,对分子的极性有影响,但影响不大,因此三个产物点就几乎重叠在了一起。
想到这一步,问题就好解决了。
100%的产率,不需要过柱子,直接用反溶剂析出固体产物,再烘干就好。
说干就干,许秋用一次性PE杯接了大约150毫升甲醇,将反应瓶内的溶液,直接用一次性滴管缓缓滴入甲醇中。
随着溶液的滴加,暗红色的固体沉淀析出。
全部反应溶液滴加完毕后,许秋开始安装布氏漏斗。
主体是一个陶瓷漏斗,名字就叫布氏漏斗,上面有很多小孔,可用来过滤,不过要配合滤纸使用,需要用剪刀将滤纸剪成圆形的形状,铺在漏斗内部,盖住所有小孔;
下面则是一个接液瓶,三角烧瓶的形状,带有支管口,其支管口与水泵连接,可以用来抽真空;
此外,还有一个橡胶垫片,垫在布氏漏斗和接液瓶之间,可以保证体系的高气密性。
接着,许秋打开水泵,固定好布氏漏斗,将混有产物的甲醇溶液倒入布氏漏斗中,进行真空抽滤。
在此过程中,反复用水冲洗,目的是除去可能残留的硝酸,不断用pH试纸检验滤液的酸碱性,直到滤液的pH维持在7左右。
最后,用不锈钢刮刀将布氏漏斗上的产物刮下,用滤纸包好,转移至真空烘箱中,70摄氏度,高真空度下进行烘干。
“搞定。”许秋试着打了个响指,没有打响,才发现自己戴着多层手套。
看了看周围,实验室空空荡荡的。
许秋忍不住高歌一曲,“只剩下烘箱陪我谈了一天,睡着得液相色谱……”
浪了一会儿后,继续实验。
又花了一个多小时,完成PDI3-B-8的分离、提纯。
清点产物,这次算是大丰收了,三种初代3D-PDI分子均获得300-400毫克的产物,产率平均在70%左右。
将三者复制到模拟实验室中,让模拟实验人员遍历不同给体材料,探索三种受体分子的光电性能。
虽然有两个分子之前已经试过一次,但毕竟批次不同,可能会有所差别,而且考虑到器件制备的固定成本,摸索的体系越多,性价比也就越高,许秋就把它们也交给了模拟实验人员。
这次研究的重点,主要是增加PDI分子氮原子位置上的侧链长度,是否能提高其光电性能。
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