第二百零三章 雾都鲜鸭血和红腐乳拌饭(求订阅)
晚上返回邯丹校区后,许秋直接前往218房间。
刚一进门,魏老师便指着旁边空荡荡的杂物间,“放仪器的位置,我已经帮你腾出来了。”
‘没想到魏老师这么主动,本来他还以为要费一番口舌。’许秋连连点头,走到魏老师办公桌前,打开他和邱贺明的微信聊天记录,说道:“这是TRPL仪器的说明和报价单。”
然后他对照着手机中的文件,把下午和学姐、学妹商讨的结果向魏老师转述了一遍。
魏老师大方向上很满意,唯独提了一点,那就是在设计样品舱的时候,要额外留一个接口,以供接入实验室的低温装置,这台低温装置是他从漂亮国实验室带回来的,一直交给田晴打理,许秋只是见过仪器的样子,是长条状柱形的,但从来没有用过,自然没有考虑过这一点。
两人交流完毕,魏兴思点点头:“好,那我现在便给邱贺明打个电话,把这件事情给定了下来。”
邱贺明接通电话,魏兴思直入主题,表明要买仪器,希望可以尽快拿到手。
随后两人又聊了其他交易方面的事宜,毕竟是20万左右仪器,手续上还是比较繁琐的,比如要准备正式的购买合同,要在院系备案,后续还要做固定资产、报销之类的,当然这些事情许秋不用操心。
此外,魏老师还提了样品舱改造的事情,并要了配套的光学透镜、减光镜、滤光片之类的东西,虽说都是些小玩意,但林林总总加起来也有几千块的价值。
邱贺明犹豫了一会儿,还是同意了,似乎是刚好卡在了他的底线上。
许秋全程在旁边围观,最近的经历让他对魏老师的了解加深了不少,给他精明且雷厉风行的感觉。
在这之前,他其实和魏老师的直接接触并不多,多数情况下中间会隔着陈婉清学姐。
而这学期开始后,魏老师对他愈发器重,经常和他直接交流,还把这样大型仪器的采购权交付到他的手上,俨然已经提前把他当做博士生来看待了。
……
第二天上午,张疆实验室。
韩嘉莹看着几个反应瓶内不可名状搅动着的红色粘稠物,问道:
“师兄,反应时间还不够24小时,要现在关停反应,或者先写一会儿综述,下午再说?”
“现在关停吧,有四个反应,今天或许要过四次柱子,我怕时间上来不及,”许秋思考片刻便做出了判断,继而解释道:
“而且我们现在投的反应并不似之前做的聚合反应那般娇贵,这种小分子反应减少四、五个小时,只相当于缩短20%左右的反应时间,可能会降低几个百分点的产率,并无大碍。
两人关停反应,在反应容器冷却的过程中,许秋主动道:“为了保险,先点个板,看看产物纯度,而且点板结果也能为等下过柱子作为参考。”
韩嘉莹点点头,她上过《有机化学实验》,自然对点板法不陌生。
所谓点板法,是个俗称,书面一点的名称是薄层色谱法。
其原理和液相色谱法类似,是以涂布于支持板上的支持物作为固定相(比如硅胶板上的硅胶),以合适的溶剂为流动相(层析液),对混合样品进行分离、鉴定和定量的一种层析分离技术;
两者的不同之处,是点板法中层析液是从下而上移动的,而液相色谱法通常是从上而下。
“师兄,那我去准备层析瓶和层析液吧。”韩嘉莹顿了顿,“对了,层析液怎么配制呢?”
“石油醚:二氯甲烷1:1体积比吧。”许秋随口说道,因为是第一次摸索,所以他也不是很清楚。
说完,他找来实验室中的硅胶板,也就是涂布着硅胶的玻璃板,然后用玻璃刀将其裁成2厘米乘5厘米的长条状,接着用铅笔在硅胶板上下距离边缘1厘米左右的距离,用直尺和铅笔轻轻画一道线。
接着,他取来几个一次性离心管,各装1毫升左右的二氯甲烷,然后用干净的毛细管,也就是内径等于或小于1毫米的细管,在反应瓶中取出适量产物,并将其溶解至离心管中,再用记号笔标注样品名称。
完成这两步后,学妹也已经准备好了两个层析瓶和层析液。
这点板法的成本很低,和液相色谱法十万块的仪器相比,看起来比较是丐了一点,可里面的门道却不小。
如果选用层析液溶剂的极性过高,样品会爬升过快,难以分离;
如果溶剂的极性过低,样品会无法爬升,亦难以分离;
如果样品浓度过高,会形成拖尾,影响判断;
如果样品浓度过低,可能无法检出,亦影响判断。
总之,是门手艺活。
好在许秋之前特意去了趟老化楼,找到教他《有机化学实验》的钱行全副教授,复制了对方五阶50%的有机化学实验技能,这也是他目前为止见到技能熟练度最高的老师。
钱老师现在的年龄已经五十多,他的人很不错,至少在教学方面很负责,也许是自知科研能力不够,没有坚持在一线做科研,而是转为实验课程的教学,这一教就是十多年。
有了五阶50%熟练度的系统教学,面对点板这样的小实验,许秋丝毫不慌。
一切准备就绪,他用干净的毛细管在离心管中吸取样品溶液,再用毛细管垂直在之前画好的铅笔线上间隔点样,最后将硅胶板垂直放入层析液中。
层析液接触硅胶板,开始自下而上的爬升,经过下划钱后,溶剂带动着上面的样品点中的样品爬升。
“还不错,层析液配的刚刚好。”看着初步结果,许秋满意点点头。
“好呢,我也来试试。”韩嘉莹也学着许秋的样子,挑了一块硅胶板,开始点样。
当层析液到达上划钱后,许秋立刻将硅胶板取出,待上面吸附的溶剂挥发,用紫外灯照射硅胶板表面,再用铅笔标记产生荧光的位置。
像带有苯环之类的芳香族化合物、大共轭体系、含硝基物质,都会在紫外灯下显色。
用肉眼虽然有时候也能够判断,但用紫外灯可以把部分含量较少的、无色的样品也检测出来。
最终结果,两个样品点,一深一浅,一前一后。
表明有一个主产物,一个副产物,而且产率不低,分离效果也还不错。
很快,四个反应产物的点板结果都出来了,除了许秋这个外,另外三个分别为:
一深一浅,一前一后;
一深一浅,但两个点上升很慢,部分重叠;
两深,一前一后。
很显然,后面两个点板结果是有问题的。
上升很慢的那个倒还好说,只需要加大层析液的极性就好,许秋便配了一个石油醚:二氯甲烷1:2体积比的层析液,重新点板、层析,结果重新变为一深一浅,一前一后。
两深的那个就比较难办了,这意味着反应的主要产物有两个,虽然不难分离,但是产率可能就堪忧了,可能只有不到50%。
这是学妹的一个体系,显然她也知道这代表着什么,苦着脸说道:“师兄,怎么办呀?”
“别急,还有机会。”许秋安慰了一句,随后分析道:“苝四甲酸二酐、咪唑原料应该问题不大,因为其他反应用的也是同样的原料却很正常,那么出问题的地方大概率就是胺分子。”
“嗯嗯,估计是胺分子加少了吧,”韩嘉莹点点头,又陷入了思索:“可我当时印象中没有什么实验操作上的失误呀。”
“我倒是想到了两个可能,一个是你说的物料少加,另外还有一个可能是不同胺类的分子结构不同,反应活性也会略有差异。”许秋建议道:
“一方面再加一些胺分子进去,另一方面将反应温度提高到160摄氏度,两者同步进行,今晚离开前再点板看看,反正小分子嘛,经得起折腾。”
“好呀,还是师兄想的周全。”韩嘉莹开心点点头。
“也怪我,还是经验少了些,”许秋自责道:“要是昨天离开前点一次板,或许能够及时发现问题,提前补救的。”
“师兄不要这样想嘛,”韩嘉莹开解道:“现在已经很好啦,至少有补救的可能性,我刚刚都打算直接重新投反应了呢。”
……
韩嘉莹完全参考了许秋的建议,处理了那个点板结果为两深的反应。
随后,两人对另外三个正常的反应进行后处理。
“后处理的方法还记得吧。”
“当然记得啦,先加水,然后用二氯甲烷萃取,最后分液,旋蒸……嗯,文献上是这样写的。”
“没错,加水主要是除去咪唑,二氯甲烷可以提取产物。”虽然许秋知道学妹对这些安全知识应该都很了解,但还是下意识的提醒道:
“要用二氯甲烷的话,我们在通风橱里操作吧,注意保护好自己,不要把溶剂弄到手中,二氯甲烷一般的手套防不住的。”
“好呀。”韩嘉莹认真的点点头。
二氯甲烷的毒性和三氯甲烷相比,要低很多,因此许秋并没有选择戴防毒面具。
如果有可能的话,他也不愿意用这些带毒性的溶剂,大多数溶剂都有潜在的致癌风险。
奈何它们的性能实在是太好了,而且没有什么替代品。
这也是涉足有机合成领域,必须要承担的风险。
不过,至少现在实验中用到的试剂,都可以通过MSDS查看其理化性质,而且还开发了各种防护设备,实验人员的安全可以极大程度的获得保障。
而像早期做研究,比如居里夫人那个年代,刚发现放射性元素,对其性质一无所知。
有钱人甚至会将放射性物质当做“护身符”一类的东西贴身携带,或者是当做“奢侈品”到处显摆。
这些行为,真的是寿星公吊颈——嫌命长。
许秋在两个反应瓶中加入大约150毫升的水和150毫升的二氯甲烷,然后再把混合液体倒入500毫升的分液漏斗中。
轻微摇晃几次,便打开分液漏斗上方的瓶塞放气。
毕竟二氯甲烷的沸点实在是太低了,如果累计多次摇晃不放气的话,分液漏斗内部的压力过大,可能会导致其内部液体直接顶开塞子,喷薄而出。
充分混合多次后,他将分液漏斗放在架子上静置。
待溶液分层后,上方是微黄色透明的水溶液,下方是红色的二氯甲烷溶液。
反应产物主要溶解在二氯甲烷中,因此他打开分液漏斗下方的阀门收集溶液。
再次用水洗了两遍后,倒入一个茄形瓶中待用。
韩嘉莹只有一个反应,所以早早的结束后跑到许秋旁边围观。
“等我一下,我第二个反应马上就处理好了。”许秋主动道。
“师兄,你这个溶液红的好鲜艳啊,有点像是……”韩嘉莹顿了顿道:“雾都鲜鸭血的样子。”
许秋一愣,她这居然都能联想到食物。
“对了师兄,”韩嘉莹抬起手,扬了扬实验服的袖子,“我刚刚不小心把PDI弄到实验服上了一点点,应该没什么影响吧。”
许秋看了眼,说道:“还好是实验服,如果弄到衣服上的话,衣服基本上就废了,这是一种染料的中间体,附着力很强,不过毒性倒是非常小。”
“唔……这样啊,那就好。”
没过多久,许秋把萃取、洗涤好的溶液转移至茄形瓶内,说道:“第二个也搞定了,准备拌样吧。”
“咦,拌样是什么?”韩嘉莹好奇道:“我们不直接旋蒸拿到产物吗?”
许秋之前也不知道这个操作,不过看了系统的影像后便知道了,他耐心解释道:
“等下要过柱子,需要样品均匀分布,而直接旋蒸出来的样品可能不均匀,如果混好一定比例的硅胶,这样再旋蒸就可以让样品均匀分布在硅胶中。”
“原来是这样,那么要加多少呢?”韩嘉莹点点头。
“我们按5克产物算,一般拌样的比例是1:1到1:2,取中间值,就是加入克得硅胶,用100-200目的硅胶。”许秋从试剂柜中取出硅胶,称取后,加入茄形瓶中。
随后进行旋蒸,得到红色的固态粉末。
“像不像红腐乳拌饭?”许秋突然来了灵感。
“不愧是师兄啊,真形象!”
“你们两个,够了啊,等下还要吃饭呢。”
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刚一进门,魏老师便指着旁边空荡荡的杂物间,“放仪器的位置,我已经帮你腾出来了。”
‘没想到魏老师这么主动,本来他还以为要费一番口舌。’许秋连连点头,走到魏老师办公桌前,打开他和邱贺明的微信聊天记录,说道:“这是TRPL仪器的说明和报价单。”
然后他对照着手机中的文件,把下午和学姐、学妹商讨的结果向魏老师转述了一遍。
魏老师大方向上很满意,唯独提了一点,那就是在设计样品舱的时候,要额外留一个接口,以供接入实验室的低温装置,这台低温装置是他从漂亮国实验室带回来的,一直交给田晴打理,许秋只是见过仪器的样子,是长条状柱形的,但从来没有用过,自然没有考虑过这一点。
两人交流完毕,魏兴思点点头:“好,那我现在便给邱贺明打个电话,把这件事情给定了下来。”
邱贺明接通电话,魏兴思直入主题,表明要买仪器,希望可以尽快拿到手。
随后两人又聊了其他交易方面的事宜,毕竟是20万左右仪器,手续上还是比较繁琐的,比如要准备正式的购买合同,要在院系备案,后续还要做固定资产、报销之类的,当然这些事情许秋不用操心。
此外,魏老师还提了样品舱改造的事情,并要了配套的光学透镜、减光镜、滤光片之类的东西,虽说都是些小玩意,但林林总总加起来也有几千块的价值。
邱贺明犹豫了一会儿,还是同意了,似乎是刚好卡在了他的底线上。
许秋全程在旁边围观,最近的经历让他对魏老师的了解加深了不少,给他精明且雷厉风行的感觉。
在这之前,他其实和魏老师的直接接触并不多,多数情况下中间会隔着陈婉清学姐。
而这学期开始后,魏老师对他愈发器重,经常和他直接交流,还把这样大型仪器的采购权交付到他的手上,俨然已经提前把他当做博士生来看待了。
……
第二天上午,张疆实验室。
韩嘉莹看着几个反应瓶内不可名状搅动着的红色粘稠物,问道:
“师兄,反应时间还不够24小时,要现在关停反应,或者先写一会儿综述,下午再说?”
“现在关停吧,有四个反应,今天或许要过四次柱子,我怕时间上来不及,”许秋思考片刻便做出了判断,继而解释道:
“而且我们现在投的反应并不似之前做的聚合反应那般娇贵,这种小分子反应减少四、五个小时,只相当于缩短20%左右的反应时间,可能会降低几个百分点的产率,并无大碍。
两人关停反应,在反应容器冷却的过程中,许秋主动道:“为了保险,先点个板,看看产物纯度,而且点板结果也能为等下过柱子作为参考。”
韩嘉莹点点头,她上过《有机化学实验》,自然对点板法不陌生。
所谓点板法,是个俗称,书面一点的名称是薄层色谱法。
其原理和液相色谱法类似,是以涂布于支持板上的支持物作为固定相(比如硅胶板上的硅胶),以合适的溶剂为流动相(层析液),对混合样品进行分离、鉴定和定量的一种层析分离技术;
两者的不同之处,是点板法中层析液是从下而上移动的,而液相色谱法通常是从上而下。
“师兄,那我去准备层析瓶和层析液吧。”韩嘉莹顿了顿,“对了,层析液怎么配制呢?”
“石油醚:二氯甲烷1:1体积比吧。”许秋随口说道,因为是第一次摸索,所以他也不是很清楚。
说完,他找来实验室中的硅胶板,也就是涂布着硅胶的玻璃板,然后用玻璃刀将其裁成2厘米乘5厘米的长条状,接着用铅笔在硅胶板上下距离边缘1厘米左右的距离,用直尺和铅笔轻轻画一道线。
接着,他取来几个一次性离心管,各装1毫升左右的二氯甲烷,然后用干净的毛细管,也就是内径等于或小于1毫米的细管,在反应瓶中取出适量产物,并将其溶解至离心管中,再用记号笔标注样品名称。
完成这两步后,学妹也已经准备好了两个层析瓶和层析液。
这点板法的成本很低,和液相色谱法十万块的仪器相比,看起来比较是丐了一点,可里面的门道却不小。
如果选用层析液溶剂的极性过高,样品会爬升过快,难以分离;
如果溶剂的极性过低,样品会无法爬升,亦难以分离;
如果样品浓度过高,会形成拖尾,影响判断;
如果样品浓度过低,可能无法检出,亦影响判断。
总之,是门手艺活。
好在许秋之前特意去了趟老化楼,找到教他《有机化学实验》的钱行全副教授,复制了对方五阶50%的有机化学实验技能,这也是他目前为止见到技能熟练度最高的老师。
钱老师现在的年龄已经五十多,他的人很不错,至少在教学方面很负责,也许是自知科研能力不够,没有坚持在一线做科研,而是转为实验课程的教学,这一教就是十多年。
有了五阶50%熟练度的系统教学,面对点板这样的小实验,许秋丝毫不慌。
一切准备就绪,他用干净的毛细管在离心管中吸取样品溶液,再用毛细管垂直在之前画好的铅笔线上间隔点样,最后将硅胶板垂直放入层析液中。
层析液接触硅胶板,开始自下而上的爬升,经过下划钱后,溶剂带动着上面的样品点中的样品爬升。
“还不错,层析液配的刚刚好。”看着初步结果,许秋满意点点头。
“好呢,我也来试试。”韩嘉莹也学着许秋的样子,挑了一块硅胶板,开始点样。
当层析液到达上划钱后,许秋立刻将硅胶板取出,待上面吸附的溶剂挥发,用紫外灯照射硅胶板表面,再用铅笔标记产生荧光的位置。
像带有苯环之类的芳香族化合物、大共轭体系、含硝基物质,都会在紫外灯下显色。
用肉眼虽然有时候也能够判断,但用紫外灯可以把部分含量较少的、无色的样品也检测出来。
最终结果,两个样品点,一深一浅,一前一后。
表明有一个主产物,一个副产物,而且产率不低,分离效果也还不错。
很快,四个反应产物的点板结果都出来了,除了许秋这个外,另外三个分别为:
一深一浅,一前一后;
一深一浅,但两个点上升很慢,部分重叠;
两深,一前一后。
很显然,后面两个点板结果是有问题的。
上升很慢的那个倒还好说,只需要加大层析液的极性就好,许秋便配了一个石油醚:二氯甲烷1:2体积比的层析液,重新点板、层析,结果重新变为一深一浅,一前一后。
两深的那个就比较难办了,这意味着反应的主要产物有两个,虽然不难分离,但是产率可能就堪忧了,可能只有不到50%。
这是学妹的一个体系,显然她也知道这代表着什么,苦着脸说道:“师兄,怎么办呀?”
“别急,还有机会。”许秋安慰了一句,随后分析道:“苝四甲酸二酐、咪唑原料应该问题不大,因为其他反应用的也是同样的原料却很正常,那么出问题的地方大概率就是胺分子。”
“嗯嗯,估计是胺分子加少了吧,”韩嘉莹点点头,又陷入了思索:“可我当时印象中没有什么实验操作上的失误呀。”
“我倒是想到了两个可能,一个是你说的物料少加,另外还有一个可能是不同胺类的分子结构不同,反应活性也会略有差异。”许秋建议道:
“一方面再加一些胺分子进去,另一方面将反应温度提高到160摄氏度,两者同步进行,今晚离开前再点板看看,反正小分子嘛,经得起折腾。”
“好呀,还是师兄想的周全。”韩嘉莹开心点点头。
“也怪我,还是经验少了些,”许秋自责道:“要是昨天离开前点一次板,或许能够及时发现问题,提前补救的。”
“师兄不要这样想嘛,”韩嘉莹开解道:“现在已经很好啦,至少有补救的可能性,我刚刚都打算直接重新投反应了呢。”
……
韩嘉莹完全参考了许秋的建议,处理了那个点板结果为两深的反应。
随后,两人对另外三个正常的反应进行后处理。
“后处理的方法还记得吧。”
“当然记得啦,先加水,然后用二氯甲烷萃取,最后分液,旋蒸……嗯,文献上是这样写的。”
“没错,加水主要是除去咪唑,二氯甲烷可以提取产物。”虽然许秋知道学妹对这些安全知识应该都很了解,但还是下意识的提醒道:
“要用二氯甲烷的话,我们在通风橱里操作吧,注意保护好自己,不要把溶剂弄到手中,二氯甲烷一般的手套防不住的。”
“好呀。”韩嘉莹认真的点点头。
二氯甲烷的毒性和三氯甲烷相比,要低很多,因此许秋并没有选择戴防毒面具。
如果有可能的话,他也不愿意用这些带毒性的溶剂,大多数溶剂都有潜在的致癌风险。
奈何它们的性能实在是太好了,而且没有什么替代品。
这也是涉足有机合成领域,必须要承担的风险。
不过,至少现在实验中用到的试剂,都可以通过MSDS查看其理化性质,而且还开发了各种防护设备,实验人员的安全可以极大程度的获得保障。
而像早期做研究,比如居里夫人那个年代,刚发现放射性元素,对其性质一无所知。
有钱人甚至会将放射性物质当做“护身符”一类的东西贴身携带,或者是当做“奢侈品”到处显摆。
这些行为,真的是寿星公吊颈——嫌命长。
许秋在两个反应瓶中加入大约150毫升的水和150毫升的二氯甲烷,然后再把混合液体倒入500毫升的分液漏斗中。
轻微摇晃几次,便打开分液漏斗上方的瓶塞放气。
毕竟二氯甲烷的沸点实在是太低了,如果累计多次摇晃不放气的话,分液漏斗内部的压力过大,可能会导致其内部液体直接顶开塞子,喷薄而出。
充分混合多次后,他将分液漏斗放在架子上静置。
待溶液分层后,上方是微黄色透明的水溶液,下方是红色的二氯甲烷溶液。
反应产物主要溶解在二氯甲烷中,因此他打开分液漏斗下方的阀门收集溶液。
再次用水洗了两遍后,倒入一个茄形瓶中待用。
韩嘉莹只有一个反应,所以早早的结束后跑到许秋旁边围观。
“等我一下,我第二个反应马上就处理好了。”许秋主动道。
“师兄,你这个溶液红的好鲜艳啊,有点像是……”韩嘉莹顿了顿道:“雾都鲜鸭血的样子。”
许秋一愣,她这居然都能联想到食物。
“对了师兄,”韩嘉莹抬起手,扬了扬实验服的袖子,“我刚刚不小心把PDI弄到实验服上了一点点,应该没什么影响吧。”
许秋看了眼,说道:“还好是实验服,如果弄到衣服上的话,衣服基本上就废了,这是一种染料的中间体,附着力很强,不过毒性倒是非常小。”
“唔……这样啊,那就好。”
没过多久,许秋把萃取、洗涤好的溶液转移至茄形瓶内,说道:“第二个也搞定了,准备拌样吧。”
“咦,拌样是什么?”韩嘉莹好奇道:“我们不直接旋蒸拿到产物吗?”
许秋之前也不知道这个操作,不过看了系统的影像后便知道了,他耐心解释道:
“等下要过柱子,需要样品均匀分布,而直接旋蒸出来的样品可能不均匀,如果混好一定比例的硅胶,这样再旋蒸就可以让样品均匀分布在硅胶中。”
“原来是这样,那么要加多少呢?”韩嘉莹点点头。
“我们按5克产物算,一般拌样的比例是1:1到1:2,取中间值,就是加入克得硅胶,用100-200目的硅胶。”许秋从试剂柜中取出硅胶,称取后,加入茄形瓶中。
随后进行旋蒸,得到红色的固态粉末。
“像不像红腐乳拌饭?”许秋突然来了灵感。
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