第二百零二章 小心点,别把仪器玩坏了(求订阅)
看着学姐狡黠的笑容,许秋无奈摇摇头,接起电话,打开免提,说道:
“魏老师,TRPL我和邱贺明那边谈妥了,包括检测器、样品舱和两个激光器,一共总价18万8。”
“蛮快的嘛,行,晚上回来我们讨论一下。”
“对了,还有个问题就是,邯丹实验室的空间不够,TRPL放不下,或许要占用您办公室杂物间的那张桌子……”反正迟早都要说的,许秋索性就直接在电话里讲了出来。
魏兴思沉默了几秒钟后说道:“行,我知道了。”说完,他便挂断了电话。
“魏老师这是同意了,还是没同意?”韩嘉莹疑惑问了一句。
“我也不清楚,”许秋摇摇头道:“要是他不同意的话,就只能动之以情,晓之以理了。”
三人吃过晚饭,休息过后,又都回到了实验室,他们写了半个下午的综述,也该换换口味了。
陈婉清关停了反应,用点板法确认副反应产物很少,便没有进行产物的分离、纯化,直接将第一步反应得到的产物,作为第二步反应的原料继续反应。
许秋和韩嘉莹则打算摸索一番实验室中液相色谱仪,主要想试一试仪器还好不好用,毕竟他们明天或是后天就要用到。
之前许秋已经通过系统掌握了液相色谱的相关知识:
它的主要功能是将几种混合在一起的物质分离,或者纯化,通常用来分离、纯化分子结构固定的小分子产物。
比如,许秋他们今天打算合成的PDI分子,反应结束后,可能存在的物质有咪唑、未反应的苝四甲酸二酐、胺分子、单胺取代的苝四甲酸二酐、双胺取代的苝四甲酸二酐,其他副产物几乎可以忽略。
他们的目标产物是双胺取代的苝四甲酸二酐,主要涉及到的就是它和单胺取代的苝四甲酸二酐的分离。
至于其他的咪唑、未反应的苝四甲酸二酐、胺分子都比较好除去。
液相色谱实验操作也被俗称为“过柱子”,其中的“柱子”指的是硅胶柱。
进行实验操作时,首先均匀填好硅胶柱,然后把样品放在填满硅胶的柱子的上端,接着从上往下以一定的压力不断注入溶剂,或者称之为流动相、洗脱剂。
当溶剂的极性足以溶解样品中某些成分时,便会带着这些成分往下方移动,直至移动至最下端被收集,再将收集得到的带有样品组分的溶液进行旋蒸,即可得到纯化后的组分。
通常采用的溶剂有三种,根据极性由低到高分别为石油醚、二氯甲烷和乙酸乙酯。
可以设置液相色谱仪的程序,使通往硅胶柱中溶剂的极性由低往高变化。
比如,最开始是100%体积分数的石油醚,然后是99:1的石油醚:二氯甲烷,之后慢慢过渡至100%的二氯甲烷,然后再是99:1的二氯甲烷:乙酸乙酯,最后过渡至100%的乙酸乙酯。
当然,大多数情况下,只需要两种溶剂即可实现样品的分离、提纯。
……
“许秋,仪器你们会操作吗?”看到他们打开了液相色谱仪,陈婉清问了一句。
“电脑桌面上有一个操作说明书,我们对照着摸索吧。”许秋打开操作说明,装模作样的看了一遍,当然主要是给韩嘉莹看的,他自己早已了然于心。
“那好,你们小心点,别把仪器玩坏了。”陈婉清小心翼翼道,这台仪器是由她负责的。
“学姐放心,肯定不会玩坏的。”许秋自信满满道。
学妹看操作说明看的很认真,许秋则在分心观察仪器。
这台液相色谱仪的最上方,摆放着一个10乘10的试管架,在工作模式下,由系统的控制,在每根标准装满约80%体积的溶液后,就可以按照顺序自动换下一根空试管,继续接液。
还有一个搭配氘灯的检测器,通过测试流出溶液的紫外吸收光谱,检测出样品信号,比肉眼目测更加准确一些,而且有些无色的样品,用肉眼看不出来,但用紫外吸收谱是能够检测出来的。
仪器所用的管路,都是几毫米直径的细管,而且大部分的管路都隐藏在内部,外部的接口只有六根管。
有两根是用来连接硅胶柱上下端的,现在的状态是不连接硅胶柱,两者直接相连。
其他的四根细管,有两根是用来抽取溶剂的,分别标注A管、B管,其中默认A管的极性小于B管,现在连接的是两个空桶;另外两根细管,一个通向试管架,另一个则通向废液桶。
今天没有样品,许秋主要打算测试一下管路是否通畅,以及仪器、软件的常规功能是否正常。
他取来一桶4升装的石油醚,一桶4升装的乙酸乙酯,和一个空的4升废液桶,分别将A管、B管、废液管的末端放入其中,
不选择二氯甲烷,主要是因为这三种溶剂中,二氯甲烷的毒性最强,而另外两种几乎没有毒性。
然后,他打开软件,输入账号密码登录,将仪器与电脑连接,进入操作页面。
页面设计的很复杂,不过主要功能并不多,包括开始、暂停、停止以及工作/废液状态的切换。
可以设置的参数主要包括,初始A、B管抽取溶剂的体积分数比例、溶液流速,以及若干分钟后A、B管抽取溶剂的体积分数比例,溶液流速,后者一旦设置成功后,体积分数、溶液流速就会根据设置的分钟数不同而线性变化。
许秋将初始体积分数比例设置为100:0,流速设置为1毫升每分钟,状态设置为废液状态。
一切准备就绪,他按下开始按钮,仪器发出低声的“duang”“duang”响动,无色透明的液体从石油醚的桶子中源源不断得被吸取出,经由仪器内部循环,最终进入废液桶中。
三分钟后,将体积分数比例设置为0:100,耗时0分钟,流速不变。
又三分钟后,再次设置回100:0,0分钟,1毫升每分钟。
再三两分钟,许秋按下停止按钮,关闭仪器。‘大功告成。’
陈婉清在做实验,但一直关注着许秋那边的动静,她听到那边仪器的动静消失了,便问道:
“测试完了,怎么样?”
“暂时正常,没有出现漏液现象,A、B管溶剂抽取过程也正常,只有检测器因为今天没样品,所以没法测试。”
“那就好,检测器出问题的概率还是蛮小的。”陈婉清舒缓了一口气:
“多半是正常了。”
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“魏老师,TRPL我和邱贺明那边谈妥了,包括检测器、样品舱和两个激光器,一共总价18万8。”
“蛮快的嘛,行,晚上回来我们讨论一下。”
“对了,还有个问题就是,邯丹实验室的空间不够,TRPL放不下,或许要占用您办公室杂物间的那张桌子……”反正迟早都要说的,许秋索性就直接在电话里讲了出来。
魏兴思沉默了几秒钟后说道:“行,我知道了。”说完,他便挂断了电话。
“魏老师这是同意了,还是没同意?”韩嘉莹疑惑问了一句。
“我也不清楚,”许秋摇摇头道:“要是他不同意的话,就只能动之以情,晓之以理了。”
三人吃过晚饭,休息过后,又都回到了实验室,他们写了半个下午的综述,也该换换口味了。
陈婉清关停了反应,用点板法确认副反应产物很少,便没有进行产物的分离、纯化,直接将第一步反应得到的产物,作为第二步反应的原料继续反应。
许秋和韩嘉莹则打算摸索一番实验室中液相色谱仪,主要想试一试仪器还好不好用,毕竟他们明天或是后天就要用到。
之前许秋已经通过系统掌握了液相色谱的相关知识:
它的主要功能是将几种混合在一起的物质分离,或者纯化,通常用来分离、纯化分子结构固定的小分子产物。
比如,许秋他们今天打算合成的PDI分子,反应结束后,可能存在的物质有咪唑、未反应的苝四甲酸二酐、胺分子、单胺取代的苝四甲酸二酐、双胺取代的苝四甲酸二酐,其他副产物几乎可以忽略。
他们的目标产物是双胺取代的苝四甲酸二酐,主要涉及到的就是它和单胺取代的苝四甲酸二酐的分离。
至于其他的咪唑、未反应的苝四甲酸二酐、胺分子都比较好除去。
液相色谱实验操作也被俗称为“过柱子”,其中的“柱子”指的是硅胶柱。
进行实验操作时,首先均匀填好硅胶柱,然后把样品放在填满硅胶的柱子的上端,接着从上往下以一定的压力不断注入溶剂,或者称之为流动相、洗脱剂。
当溶剂的极性足以溶解样品中某些成分时,便会带着这些成分往下方移动,直至移动至最下端被收集,再将收集得到的带有样品组分的溶液进行旋蒸,即可得到纯化后的组分。
通常采用的溶剂有三种,根据极性由低到高分别为石油醚、二氯甲烷和乙酸乙酯。
可以设置液相色谱仪的程序,使通往硅胶柱中溶剂的极性由低往高变化。
比如,最开始是100%体积分数的石油醚,然后是99:1的石油醚:二氯甲烷,之后慢慢过渡至100%的二氯甲烷,然后再是99:1的二氯甲烷:乙酸乙酯,最后过渡至100%的乙酸乙酯。
当然,大多数情况下,只需要两种溶剂即可实现样品的分离、提纯。
……
“许秋,仪器你们会操作吗?”看到他们打开了液相色谱仪,陈婉清问了一句。
“电脑桌面上有一个操作说明书,我们对照着摸索吧。”许秋打开操作说明,装模作样的看了一遍,当然主要是给韩嘉莹看的,他自己早已了然于心。
“那好,你们小心点,别把仪器玩坏了。”陈婉清小心翼翼道,这台仪器是由她负责的。
“学姐放心,肯定不会玩坏的。”许秋自信满满道。
学妹看操作说明看的很认真,许秋则在分心观察仪器。
这台液相色谱仪的最上方,摆放着一个10乘10的试管架,在工作模式下,由系统的控制,在每根标准装满约80%体积的溶液后,就可以按照顺序自动换下一根空试管,继续接液。
还有一个搭配氘灯的检测器,通过测试流出溶液的紫外吸收光谱,检测出样品信号,比肉眼目测更加准确一些,而且有些无色的样品,用肉眼看不出来,但用紫外吸收谱是能够检测出来的。
仪器所用的管路,都是几毫米直径的细管,而且大部分的管路都隐藏在内部,外部的接口只有六根管。
有两根是用来连接硅胶柱上下端的,现在的状态是不连接硅胶柱,两者直接相连。
其他的四根细管,有两根是用来抽取溶剂的,分别标注A管、B管,其中默认A管的极性小于B管,现在连接的是两个空桶;另外两根细管,一个通向试管架,另一个则通向废液桶。
今天没有样品,许秋主要打算测试一下管路是否通畅,以及仪器、软件的常规功能是否正常。
他取来一桶4升装的石油醚,一桶4升装的乙酸乙酯,和一个空的4升废液桶,分别将A管、B管、废液管的末端放入其中,
不选择二氯甲烷,主要是因为这三种溶剂中,二氯甲烷的毒性最强,而另外两种几乎没有毒性。
然后,他打开软件,输入账号密码登录,将仪器与电脑连接,进入操作页面。
页面设计的很复杂,不过主要功能并不多,包括开始、暂停、停止以及工作/废液状态的切换。
可以设置的参数主要包括,初始A、B管抽取溶剂的体积分数比例、溶液流速,以及若干分钟后A、B管抽取溶剂的体积分数比例,溶液流速,后者一旦设置成功后,体积分数、溶液流速就会根据设置的分钟数不同而线性变化。
许秋将初始体积分数比例设置为100:0,流速设置为1毫升每分钟,状态设置为废液状态。
一切准备就绪,他按下开始按钮,仪器发出低声的“duang”“duang”响动,无色透明的液体从石油醚的桶子中源源不断得被吸取出,经由仪器内部循环,最终进入废液桶中。
三分钟后,将体积分数比例设置为0:100,耗时0分钟,流速不变。
又三分钟后,再次设置回100:0,0分钟,1毫升每分钟。
再三两分钟,许秋按下停止按钮,关闭仪器。‘大功告成。’
陈婉清在做实验,但一直关注着许秋那边的动静,她听到那边仪器的动静消失了,便问道:
“测试完了,怎么样?”
“暂时正常,没有出现漏液现象,A、B管溶剂抽取过程也正常,只有检测器因为今天没样品,所以没法测试。”
“那就好,检测器出问题的概率还是蛮小的。”陈婉清舒缓了一口气:
“多半是正常了。”
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