第二百零一章 要你们两个何用(求订阅)
张疆实验室内,韩嘉莹站在金属药品柜边,“师兄,我们反应用的溶剂是咪唑吧,在哪里呢,我怎么找不到?”
许秋正在准备实验用的玻璃仪器,他回忆了一番,说道:“放假前,我好像把它放在试剂柜第二层的左侧了。”
“可第二层不是固体试剂嘛,咪唑是溶剂,应该是液体才对吧?”韩嘉莹疑惑道。
“固体药品也是可以做溶剂的,没记错的话,咪唑应该是国药的包装,100克的小盒子。”许秋道,这个药品之前是他订的,所以还有些印象。
“唔……我找找看,”韩嘉莹一边继续翻找,一边念叨着:“咪唑,咪唑,找到了,还真的是固体哎,熔点是89-91摄氏度。”
“找到就好,”许秋解释道:“虽然咪唑常温下是固态,但只要加热使之熔融就可以变为液态,当做溶剂使用了,这次反应的温度设置为120摄氏度,就是这个原因。”虽然之前把总结实验的任务交给了学妹,但该做的准备工作并没有落下。
随后,许秋严肃道:“在实验前,如果涉及到陌生试剂,都要去MSDS查询一下基本物理性质,比如是否有毒,熔点、沸点这些,以及是否有其他危险性,比如易爆、强氧化、强腐蚀性等,哪怕省事一些查千度百科也行,比如,咪唑就是有一定毒性的,不过它不能挥发,只要不误食就没什么事。”
“嗯嗯,我知道啦。”韩嘉莹小鸡啄米似的点了点头。
两人将玻璃仪器,药品均准备就位后,开始实验。
原料是苝四甲酸二酐和各种胺,溶剂是咪唑,都是相对低成本的化工原料。
比如苝四甲酸二酐,25克只要一百多,许秋直接一次性买了两瓶。
校准过天平后,他一边小心称量红色的固态粉末状的苝四甲酸二酐,一边吐槽道:“这次每个反应可以投5克原料,终于不用像之前做聚合反应那般抠抠搜搜,每次只投一两百毫克的反应物了。”
“是呀,”韩嘉莹在另一台天平前操作,“而且我看反应产率也蛮高的,有90%左右,合成一次应该能用很久吧。”
“要是直接拿来用的话确实能用好久,甚至都能用到毕业了,毕竟我们做器件配溶液一次只要10毫克左右。”许秋笑了笑道:
“但如果作为原料继续合成下去,那就不一定了,哪怕每次的产率都有90%,五步反应后的总产率也就只有60%了,何况大部分步骤的产率也无法维持90%以上,有些可能只有不到50%。”
韩嘉莹嗯了一声,随后道:“对了,师兄,我们之后做反应后处理,是不是要用液相色谱呀。”
“那当然了,小分子材料嘛,饶不过‘过柱子’,也就是液相色谱这一步的。”许秋道。
“好麻烦的说,之前合成化学实验课上,最讨厌的实验就是过柱子了。”韩嘉莹道。
陈婉清插了一句:“我们这台液相色谱仪还蛮先进的,魏老师当时买来打算做PDI体系的,花了十万多块呢,不过,没用过几次就吃灰了……”她越说声音越小,显然是想到了之前的一段黑历史。
“十万块?这么贵,应该自动化程度比较高吧。”许秋朝学姐那边瞥了一眼,她的实验进度略慢,比他们慢了一拍。
“对,全自动的,当时魏老师按照他在漂亮国实验室的配制买的,”陈婉清也走到天平旁边,继续道:
“设置好程序它会自己跑,不过在过柱子的过程中人也不能离开,还是挺麻烦的。”
许秋点点头,他把学姐的熟练度复制了过来,液相色谱,只有三阶50%,他又花了些积分升级到了五阶0%。
然后他一心二用,一边继续做实验,一边观看系统影像学习这台液相色谱仪的操作方法。
今天投的反应不似之前做聚合反应那般要求严格。
只需要把两种原料以及溶剂放在一起,找个干净的圆底烧瓶,加热搅拌即可,而且因为溶剂咪唑的沸点很高,在200摄氏度以上,不用搭设回流装置,所以连冷凝管、循环水这些都不需要。
此外,这个反应对物料的比例要求也比较宽松,不用严格遵守1:1,只要其中的胺类试剂过量即可,当然,也必须过量,不然最后反应主产物可能就会有两种,分离起来会比较麻烦。
许秋称量好两种固态试剂,苝四甲酸二酐和咪唑后,将3-氨基戊烷,6-氨基十一烷两种胺类试剂拿到通风橱中。
他们采用的几种胺类,常温下都是液态,而且具有挥发性以及毒性,因此他选择在通风橱中操作,用针筒量体积的方式,估算其质量,直接加入反应瓶中。
由于一个苝四甲酸二酐分子可以和两个胺分子反应,所以许秋把物料比设定为,反应时间设定为24小时,可以使两者充分反应。
许秋也没忘提醒学妹:“胺类试剂在通风橱中加,把通风橱的门拉到最下方,防止泄露。”毕竟三人都没有戴防毒面具,普通的一次性活性炭口罩的防护能力比较有限。
“好的。”韩嘉莹也有模学样的操作起来。
……
很快,许秋投好了两个反应。‘感觉这次反应投的好快,就是反应时间要24小时,要是现实中也能像模拟实验室中加速就好了,可惜并不能。’
在启动加热搅拌功能后,随着温度的升高,可以看到圆底烧瓶中的固态物质熔融,红彤彤的,感觉像是在炼制着什么不可名状之物。
又过了一会儿,韩嘉莹的两个反应也完成了,她呼唤道:“师兄,过来帮忙看看,我的反应投的没问题吧。”
“这个肉眼怎么看的出来,”虽然这么说,但许秋还是走了过去,学妹反应容器中的状态和他的差不多,“考考你,这个反应的核心,你觉得是什么?”
“唔……”韩嘉莹思考了一会儿,然后说道:“是物料比吗?”
“没错,只要胺类加过量了,这个反应基本上不会有什么问题的,”许秋看了一眼还在做实验的陈婉清,继续道:“走吧,我们整理一下实验室,然后把实验室碱缸里攒着的玻璃仪器都洗干净。”
“好呀,”韩嘉莹点点头:“那我去整理实验室吧。”
“嗯。”许秋走向水槽,碱缸被他放在了水槽下面的柜子,他先将水龙头打开,又在水流下放了一个盆。
然后将碱缸取出,小心的用长镊子把泡在里面的各种玻璃仪器取出,倒干内部的碱液,然后放到水流下冲洗干净,最后再将各种瓶瓶罐罐转移至超声波清洗仪中。
之后的步骤是洗洁精清洗两轮,自来水清洗一轮,冲洗干净后沥干水分,放入烘箱中烘干。
这样一遍下来,大多数的玻璃仪器都能洗干净,少数清洗不干净的,就用刷子刷一刷丢回碱缸回炉重造,再来一轮,实在洗不干净的,就直接丢弃。
这个清洗过程持续的时间很长,不过占用的是实验闲下来的零散时间,也不急,哪怕一天洗不完也不是很要紧。
……
处理好今天的实验后,三人返回A501休息。
许秋之前把手机留在了办公室,此时有个未接来电。
是个陌生号码,但没有被标记为骚扰电话,他就回拨了过去,很快电话接通。
“喂,你好。”
“你好,我是HORIBA公司销售经理邱贺明,之前魏老师有和我联系,说你们课题组有意向购买一台TRPL仪器,让我联系你,要不我们加个微信具体聊吧,我可以给你发一下,我们公司产品的宣传手册以及报价单。”
“好的,我微信和手机同号。”
“那我就不多打扰你了,再见。”
“拜拜。”
听声音邱贺明是个中年大叔,说话不急不缓的。
没过多久,许秋便收到了邱贺明的微信验证消息,微信名用的就是他的真名。
通过后,对方发过来几个PDF文件,许秋下载下来,然后坐在沙发上,把学姐、学妹呼唤过来,一左一右坐在他旁边一起研究。
看到首页的仪器图片,韩嘉莹道:“邱博士发过来的这TRPL仪器,看起来比我们上次去苏城大学测试用的那台要小很多呀,我记得侯凯华老师那台也是HORIBA公司的。”
“嗯,可能他们那台是早期的产品,现在技术迭代了吧。”许秋顿了顿道:“这个不重要,这么贵的仪器,他们肯定要调试好,然后我们测试过后数据正常,才会给他们付款的,如果仪器有问题他们也收不到钱。”
他往后翻了翻PDF文件,整套TRPL仪器是由样品舱,检测器,激光发生器三部分拼接组成。
“检测器是固定的,这个我们不用管,现在有两个要考虑的问题,一个是样品舱,另一个是激光器,先看样品舱吧。”许秋道:
“我的建议是选大一些的,比如这个边长60厘米的,因为可能涉及到光路改装,比如加装滤光片、减光镜这些,大一些的话操作空间也大,你们觉得呢?”
陈婉清迅速提出异议:“我们邯丹实验室那边可没什么空间,我刚看了下TRPL的检测器有三个部件,各自大概15*30*40立方厘米,如果样品舱也是边长30厘米左右的话,还可以找个角落垂直摆放,但如果样品舱过大的话,大概率放不下,总不能把它买来放到张疆实验室吧,那多么不方便。”
“这倒是个问题。”许秋陷入了思索。
手册上最小的尺寸是边长45厘米,30厘米见方的样品舱手册上没有,能不能做不做的出来都是个问题。
要不要用45厘米的将就一下呢?
可60厘米的样品舱又越看越顺眼。
但确实如学姐所说,这么大的仪器邯丹实验室放不下,那边二十多平方的空间中挤了两台手套箱和大大小小十几台仪器。
空余的实验台上可用的空间,纵深也不过30厘米左右,主要是因为大部分实验都在手套箱中操作,不似合成实验室对实验台的要求那么高。
该怎么办呢?
突然,许秋灵机一动,说道:
“我记得,魏老师办公室那边有一间杂物间,好像有一张空的桌子,你们说……”
“如果你去提的话,我举双手双脚赞成,选60厘米的样品舱。”
“俺也一样。”
“哎,要你们两个有何用,我晚点回去和他说。”许秋叹了口气,继续道:
“然后是激光器的问题,从300多纳米到700多纳米的都有,我觉得买两个吧,一个500纳米左右,一个700纳米左右。
这样刚好可以兼顾大部分有机光伏材料的光吸收范围,而且钙钛矿材料的光吸收范围也差不多,可以一起用。”
“这个我倒是没有意见。”陈婉清点头道:“不如看看报价单再做决定?”
“行,”许秋见学妹没有其他意见,便直接打开报价单,说道:“波长差几十纳米都没什么问题,尽量挑便宜一些的,也给组里省一些经费。”
三人最终选择了465纳米和695纳米的激光器,价格一个是七万,另一个是五万二,而样品舱和检测器的价格固定,加起来七万多一点,当然值钱的主要还是检测器,样品舱就是个铁疙瘩。
随后,许秋把他们讨论得结果发给邱贺明,又讨要了些折扣。
最终整台设备加起来一共18万8,邱贺明那边的效率很高,不到半小时就把报价单做了出来,现在就等魏老师拍板了。
陈婉清的反应晚上需要关停,许秋、韩嘉莹的则不用,三人合计了一番,决定都留在张疆,一起写写综述,晚上再坐末班校车回去。
大概五点半的时候,陈婉清接到了魏老师的电话,主要是询问他们这边的实验情况。
‘或许是邯丹那边突然少了三个人,魏老师有些想念他们?’
许秋正在揣测魏老师查岗的意图,突然听到陈婉清说“关于TRPL,许秋有事要汇报一下”。
然后他手里就多了一部手机。
一脸懵比。
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许秋正在准备实验用的玻璃仪器,他回忆了一番,说道:“放假前,我好像把它放在试剂柜第二层的左侧了。”
“可第二层不是固体试剂嘛,咪唑是溶剂,应该是液体才对吧?”韩嘉莹疑惑道。
“固体药品也是可以做溶剂的,没记错的话,咪唑应该是国药的包装,100克的小盒子。”许秋道,这个药品之前是他订的,所以还有些印象。
“唔……我找找看,”韩嘉莹一边继续翻找,一边念叨着:“咪唑,咪唑,找到了,还真的是固体哎,熔点是89-91摄氏度。”
“找到就好,”许秋解释道:“虽然咪唑常温下是固态,但只要加热使之熔融就可以变为液态,当做溶剂使用了,这次反应的温度设置为120摄氏度,就是这个原因。”虽然之前把总结实验的任务交给了学妹,但该做的准备工作并没有落下。
随后,许秋严肃道:“在实验前,如果涉及到陌生试剂,都要去MSDS查询一下基本物理性质,比如是否有毒,熔点、沸点这些,以及是否有其他危险性,比如易爆、强氧化、强腐蚀性等,哪怕省事一些查千度百科也行,比如,咪唑就是有一定毒性的,不过它不能挥发,只要不误食就没什么事。”
“嗯嗯,我知道啦。”韩嘉莹小鸡啄米似的点了点头。
两人将玻璃仪器,药品均准备就位后,开始实验。
原料是苝四甲酸二酐和各种胺,溶剂是咪唑,都是相对低成本的化工原料。
比如苝四甲酸二酐,25克只要一百多,许秋直接一次性买了两瓶。
校准过天平后,他一边小心称量红色的固态粉末状的苝四甲酸二酐,一边吐槽道:“这次每个反应可以投5克原料,终于不用像之前做聚合反应那般抠抠搜搜,每次只投一两百毫克的反应物了。”
“是呀,”韩嘉莹在另一台天平前操作,“而且我看反应产率也蛮高的,有90%左右,合成一次应该能用很久吧。”
“要是直接拿来用的话确实能用好久,甚至都能用到毕业了,毕竟我们做器件配溶液一次只要10毫克左右。”许秋笑了笑道:
“但如果作为原料继续合成下去,那就不一定了,哪怕每次的产率都有90%,五步反应后的总产率也就只有60%了,何况大部分步骤的产率也无法维持90%以上,有些可能只有不到50%。”
韩嘉莹嗯了一声,随后道:“对了,师兄,我们之后做反应后处理,是不是要用液相色谱呀。”
“那当然了,小分子材料嘛,饶不过‘过柱子’,也就是液相色谱这一步的。”许秋道。
“好麻烦的说,之前合成化学实验课上,最讨厌的实验就是过柱子了。”韩嘉莹道。
陈婉清插了一句:“我们这台液相色谱仪还蛮先进的,魏老师当时买来打算做PDI体系的,花了十万多块呢,不过,没用过几次就吃灰了……”她越说声音越小,显然是想到了之前的一段黑历史。
“十万块?这么贵,应该自动化程度比较高吧。”许秋朝学姐那边瞥了一眼,她的实验进度略慢,比他们慢了一拍。
“对,全自动的,当时魏老师按照他在漂亮国实验室的配制买的,”陈婉清也走到天平旁边,继续道:
“设置好程序它会自己跑,不过在过柱子的过程中人也不能离开,还是挺麻烦的。”
许秋点点头,他把学姐的熟练度复制了过来,液相色谱,只有三阶50%,他又花了些积分升级到了五阶0%。
然后他一心二用,一边继续做实验,一边观看系统影像学习这台液相色谱仪的操作方法。
今天投的反应不似之前做聚合反应那般要求严格。
只需要把两种原料以及溶剂放在一起,找个干净的圆底烧瓶,加热搅拌即可,而且因为溶剂咪唑的沸点很高,在200摄氏度以上,不用搭设回流装置,所以连冷凝管、循环水这些都不需要。
此外,这个反应对物料的比例要求也比较宽松,不用严格遵守1:1,只要其中的胺类试剂过量即可,当然,也必须过量,不然最后反应主产物可能就会有两种,分离起来会比较麻烦。
许秋称量好两种固态试剂,苝四甲酸二酐和咪唑后,将3-氨基戊烷,6-氨基十一烷两种胺类试剂拿到通风橱中。
他们采用的几种胺类,常温下都是液态,而且具有挥发性以及毒性,因此他选择在通风橱中操作,用针筒量体积的方式,估算其质量,直接加入反应瓶中。
由于一个苝四甲酸二酐分子可以和两个胺分子反应,所以许秋把物料比设定为,反应时间设定为24小时,可以使两者充分反应。
许秋也没忘提醒学妹:“胺类试剂在通风橱中加,把通风橱的门拉到最下方,防止泄露。”毕竟三人都没有戴防毒面具,普通的一次性活性炭口罩的防护能力比较有限。
“好的。”韩嘉莹也有模学样的操作起来。
……
很快,许秋投好了两个反应。‘感觉这次反应投的好快,就是反应时间要24小时,要是现实中也能像模拟实验室中加速就好了,可惜并不能。’
在启动加热搅拌功能后,随着温度的升高,可以看到圆底烧瓶中的固态物质熔融,红彤彤的,感觉像是在炼制着什么不可名状之物。
又过了一会儿,韩嘉莹的两个反应也完成了,她呼唤道:“师兄,过来帮忙看看,我的反应投的没问题吧。”
“这个肉眼怎么看的出来,”虽然这么说,但许秋还是走了过去,学妹反应容器中的状态和他的差不多,“考考你,这个反应的核心,你觉得是什么?”
“唔……”韩嘉莹思考了一会儿,然后说道:“是物料比吗?”
“没错,只要胺类加过量了,这个反应基本上不会有什么问题的,”许秋看了一眼还在做实验的陈婉清,继续道:“走吧,我们整理一下实验室,然后把实验室碱缸里攒着的玻璃仪器都洗干净。”
“好呀,”韩嘉莹点点头:“那我去整理实验室吧。”
“嗯。”许秋走向水槽,碱缸被他放在了水槽下面的柜子,他先将水龙头打开,又在水流下放了一个盆。
然后将碱缸取出,小心的用长镊子把泡在里面的各种玻璃仪器取出,倒干内部的碱液,然后放到水流下冲洗干净,最后再将各种瓶瓶罐罐转移至超声波清洗仪中。
之后的步骤是洗洁精清洗两轮,自来水清洗一轮,冲洗干净后沥干水分,放入烘箱中烘干。
这样一遍下来,大多数的玻璃仪器都能洗干净,少数清洗不干净的,就用刷子刷一刷丢回碱缸回炉重造,再来一轮,实在洗不干净的,就直接丢弃。
这个清洗过程持续的时间很长,不过占用的是实验闲下来的零散时间,也不急,哪怕一天洗不完也不是很要紧。
……
处理好今天的实验后,三人返回A501休息。
许秋之前把手机留在了办公室,此时有个未接来电。
是个陌生号码,但没有被标记为骚扰电话,他就回拨了过去,很快电话接通。
“喂,你好。”
“你好,我是HORIBA公司销售经理邱贺明,之前魏老师有和我联系,说你们课题组有意向购买一台TRPL仪器,让我联系你,要不我们加个微信具体聊吧,我可以给你发一下,我们公司产品的宣传手册以及报价单。”
“好的,我微信和手机同号。”
“那我就不多打扰你了,再见。”
“拜拜。”
听声音邱贺明是个中年大叔,说话不急不缓的。
没过多久,许秋便收到了邱贺明的微信验证消息,微信名用的就是他的真名。
通过后,对方发过来几个PDF文件,许秋下载下来,然后坐在沙发上,把学姐、学妹呼唤过来,一左一右坐在他旁边一起研究。
看到首页的仪器图片,韩嘉莹道:“邱博士发过来的这TRPL仪器,看起来比我们上次去苏城大学测试用的那台要小很多呀,我记得侯凯华老师那台也是HORIBA公司的。”
“嗯,可能他们那台是早期的产品,现在技术迭代了吧。”许秋顿了顿道:“这个不重要,这么贵的仪器,他们肯定要调试好,然后我们测试过后数据正常,才会给他们付款的,如果仪器有问题他们也收不到钱。”
他往后翻了翻PDF文件,整套TRPL仪器是由样品舱,检测器,激光发生器三部分拼接组成。
“检测器是固定的,这个我们不用管,现在有两个要考虑的问题,一个是样品舱,另一个是激光器,先看样品舱吧。”许秋道:
“我的建议是选大一些的,比如这个边长60厘米的,因为可能涉及到光路改装,比如加装滤光片、减光镜这些,大一些的话操作空间也大,你们觉得呢?”
陈婉清迅速提出异议:“我们邯丹实验室那边可没什么空间,我刚看了下TRPL的检测器有三个部件,各自大概15*30*40立方厘米,如果样品舱也是边长30厘米左右的话,还可以找个角落垂直摆放,但如果样品舱过大的话,大概率放不下,总不能把它买来放到张疆实验室吧,那多么不方便。”
“这倒是个问题。”许秋陷入了思索。
手册上最小的尺寸是边长45厘米,30厘米见方的样品舱手册上没有,能不能做不做的出来都是个问题。
要不要用45厘米的将就一下呢?
可60厘米的样品舱又越看越顺眼。
但确实如学姐所说,这么大的仪器邯丹实验室放不下,那边二十多平方的空间中挤了两台手套箱和大大小小十几台仪器。
空余的实验台上可用的空间,纵深也不过30厘米左右,主要是因为大部分实验都在手套箱中操作,不似合成实验室对实验台的要求那么高。
该怎么办呢?
突然,许秋灵机一动,说道:
“我记得,魏老师办公室那边有一间杂物间,好像有一张空的桌子,你们说……”
“如果你去提的话,我举双手双脚赞成,选60厘米的样品舱。”
“俺也一样。”
“哎,要你们两个有何用,我晚点回去和他说。”许秋叹了口气,继续道:
“然后是激光器的问题,从300多纳米到700多纳米的都有,我觉得买两个吧,一个500纳米左右,一个700纳米左右。
这样刚好可以兼顾大部分有机光伏材料的光吸收范围,而且钙钛矿材料的光吸收范围也差不多,可以一起用。”
“这个我倒是没有意见。”陈婉清点头道:“不如看看报价单再做决定?”
“行,”许秋见学妹没有其他意见,便直接打开报价单,说道:“波长差几十纳米都没什么问题,尽量挑便宜一些的,也给组里省一些经费。”
三人最终选择了465纳米和695纳米的激光器,价格一个是七万,另一个是五万二,而样品舱和检测器的价格固定,加起来七万多一点,当然值钱的主要还是检测器,样品舱就是个铁疙瘩。
随后,许秋把他们讨论得结果发给邱贺明,又讨要了些折扣。
最终整台设备加起来一共18万8,邱贺明那边的效率很高,不到半小时就把报价单做了出来,现在就等魏老师拍板了。
陈婉清的反应晚上需要关停,许秋、韩嘉莹的则不用,三人合计了一番,决定都留在张疆,一起写写综述,晚上再坐末班校车回去。
大概五点半的时候,陈婉清接到了魏老师的电话,主要是询问他们这边的实验情况。
‘或许是邯丹那边突然少了三个人,魏老师有些想念他们?’
许秋正在揣测魏老师查岗的意图,突然听到陈婉清说“关于TRPL,许秋有事要汇报一下”。
然后他手里就多了一部手机。
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