第十六章 旋涂
下午,实验室。
刚见到许秋,陈婉清便主动说道:“学弟来了呀,今天我教你旋涂操作吧。”
“好啊。”许秋回复道。
他心想平常都是他主动找学姐请教的,今天学姐怎么这么热情,不过也没太过在意。
闲聊了一会儿,两人穿好实验服,开始工作。
【检测到旋涂技能,是否进行记录?】
“记录。”
“系统,之后遇到与实验相关的技能,可以自动记录吗?”
【可以。】
…………
“旋涂操作主要用到的仪器是匀胶机。
首先在基片上滴加溶液,然后利用匀胶机使基片高速旋转,在离心力的作用下,溶液被迅速甩开,溶液中的溶剂挥发,最终形成均匀的固体薄膜。
通常,用旋涂法制备得到薄膜的厚度,在几纳米到几百纳米之间。
我们实验室现在有两台匀胶机,一台在手套箱内,一台在手套箱外。
今天教你三种溶液的旋涂方法,分别是PEDOT、氧化锌和有效层溶液。
首先是PEDOT,旋涂时要注意……”
陈婉清介绍完毕后,说道:“原理和操作方法就是这样子,你还有什么问题吗?”
“没问题,我都明白了。”许秋道。
“好……那我回去啦,今天下午的时间,应该只够涂好PEDOT和氧化锌,有效层的话等周日再说吧。”陈婉清道。
“嗯嗯。”许秋点点头。
他感觉学姐有点奇怪,今天她怎么了?
算了,不想了,做实验要紧。
…………
这几天通过阅读文献,许秋大致了解了有机太阳能电池器件的结构。
通常分为正常结构和倒置结构两种。
正常结构是玻璃作为基底,上面的ITO作为正极材料,然后用旋涂法制备空穴传输层、有效层,最后通过真空镀膜(蒸镀)手段,制备电子传输层和负极材料。
倒置结构中,首先是玻璃基底,ITO为负极材料,然后用旋涂法制备电子传输层、有效层,最后蒸镀法制备空穴传输层和正极材料。
清洗基片、配制溶液、旋涂、真空镀膜,就是制备有机太阳能电池的四大技能,今天学会旋涂后,就只剩下蒸镀了。
许秋开启辅助系统,进行实验操作。
首先是PEDOT薄膜的制备。
PEDOT是一种水溶性的聚合物材料,具有高的电导率,为了增加它的溶解性,通常须添加一定比例的聚苯乙烯磺酸盐(PSS),因此严格来讲,称之为PEDOT:PSS更为合适。
许秋先用氮气枪吹干24片基片,装入两个培养皿中。
然后将取下盖子的培养皿,放入臭氧发生器中,处理30分钟。
臭氧难以储存,利用臭氧发生器可以将空气中的氧气转化为臭氧。
用臭氧处理基片可以增加其表面的浸润性,使液体在旋涂过程中容易停留在基片上,避免得到带有孔洞的薄膜。
趁着臭氧处理的间隙,许秋从冰箱的冷藏室中拿出装有PEDOT水溶液的试剂瓶,用一次性滴管吸取2毫升左右溶液,并转移至4毫升离心管中。
然后取出一支1毫升的一次性注射器,去掉针头吸满溶液后,在注射器头部加装微米的水相过滤头。
……
“什么味道。”
许秋突然闻到一股淡淡的鱼腥味。
他很快反应过来,应该是臭氧泄露了。
因为臭氧的毒性较低,他也没去专门戴个防毒面具,直接提起一口气,走到臭氧发生器旁边。
先将仪器停掉,然后开始检查。
仪器门关闭的严严实实,仪器后端的橡胶软管也连通着窗户外面。
看起来一切正常,那么气味是怎么散出来的呢?
难道是那里?
许秋心中有了推断,他找到工具箱,从中翻出一卷3M的黑色电工胶布,然后带着胶布返回臭氧发生器。
这时臭氧的味道已经逸散的差不多了。
他绕到仪器后面的软管处,仔细的一段段检查。
果然,有一处橡胶软管因老化而产生了裂纹,而且从断裂痕迹来看,应该是刚断裂不久的。
许秋用胶布将裂纹处粘好。
再次开启仪器,这次闻不到臭氧的味道了。
不过,用胶布粘只是权宜之计,最佳的方法还是更换一根新的橡胶管。
于是,许秋喊道:
“学姐,臭氧发生器的软管裂开了,我现在先用胶布粘住了,之后需要领用一根新的管子。”
“好的,我记下了。”陈婉清道。
解决了这个小麻烦后,许秋待臭氧发生器的倒计时结束后,继续实验。
他将培养皿从仪器中取出,用镊子夹取一片基片,将基片放在匀胶机的平台上。
平台下面有一小孔,连接着真空泵,用来确保在高速旋转过程中,基片不会移动。
他设定好匀胶机的参数,转速是3000转每分钟,旋转时间设为60秒。
然后用针筒挤出约毫升的PEDOT溶液到基片中央,再用过滤头的末端拖动液面,使溶液覆盖满整个基片。
接着按下启动键,匀胶机自动开启真空泵,并按照预设的参数运行,待平台完全停止转动后,自动关闭真空泵。
又是一个类似于超声波清洗仪的傻瓜式机器。
许秋用镊子夹起旋涂好的基片,仔细检查,发现旋涂的非常完美,蓝紫色的薄膜覆盖了整个基片,而且薄膜表面光滑,没有孔洞。
将基片放回原培养皿,继续夹起下一片。
重复旋涂12次后,11片完美,仅有一片略有瑕疵,只涂上了四分之三的面积。
许秋将有瑕疵的那片丢入旧基片盒子中。
接下来,是热退火步骤。
对于PEDOT:PSS薄膜来说,退火的主要作用是除掉其中残留的水分,所以只需要温度比水的沸点稍高即可。
许秋将旋涂好的基片连带着培养皿,置于设定温度为130摄氏度的加热台上,然后按下秒表进行计时。
一般需要30分钟以上。
等待时间较长,许秋回到办公桌,打算喝口水,休息一会儿。
突然,旁边的学姐冷不丁的问了一句:“许秋,你对未来有什么打算呀?”
许秋差点把喝到嘴里的水喷出来。
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刚见到许秋,陈婉清便主动说道:“学弟来了呀,今天我教你旋涂操作吧。”
“好啊。”许秋回复道。
他心想平常都是他主动找学姐请教的,今天学姐怎么这么热情,不过也没太过在意。
闲聊了一会儿,两人穿好实验服,开始工作。
【检测到旋涂技能,是否进行记录?】
“记录。”
“系统,之后遇到与实验相关的技能,可以自动记录吗?”
【可以。】
…………
“旋涂操作主要用到的仪器是匀胶机。
首先在基片上滴加溶液,然后利用匀胶机使基片高速旋转,在离心力的作用下,溶液被迅速甩开,溶液中的溶剂挥发,最终形成均匀的固体薄膜。
通常,用旋涂法制备得到薄膜的厚度,在几纳米到几百纳米之间。
我们实验室现在有两台匀胶机,一台在手套箱内,一台在手套箱外。
今天教你三种溶液的旋涂方法,分别是PEDOT、氧化锌和有效层溶液。
首先是PEDOT,旋涂时要注意……”
陈婉清介绍完毕后,说道:“原理和操作方法就是这样子,你还有什么问题吗?”
“没问题,我都明白了。”许秋道。
“好……那我回去啦,今天下午的时间,应该只够涂好PEDOT和氧化锌,有效层的话等周日再说吧。”陈婉清道。
“嗯嗯。”许秋点点头。
他感觉学姐有点奇怪,今天她怎么了?
算了,不想了,做实验要紧。
…………
这几天通过阅读文献,许秋大致了解了有机太阳能电池器件的结构。
通常分为正常结构和倒置结构两种。
正常结构是玻璃作为基底,上面的ITO作为正极材料,然后用旋涂法制备空穴传输层、有效层,最后通过真空镀膜(蒸镀)手段,制备电子传输层和负极材料。
倒置结构中,首先是玻璃基底,ITO为负极材料,然后用旋涂法制备电子传输层、有效层,最后蒸镀法制备空穴传输层和正极材料。
清洗基片、配制溶液、旋涂、真空镀膜,就是制备有机太阳能电池的四大技能,今天学会旋涂后,就只剩下蒸镀了。
许秋开启辅助系统,进行实验操作。
首先是PEDOT薄膜的制备。
PEDOT是一种水溶性的聚合物材料,具有高的电导率,为了增加它的溶解性,通常须添加一定比例的聚苯乙烯磺酸盐(PSS),因此严格来讲,称之为PEDOT:PSS更为合适。
许秋先用氮气枪吹干24片基片,装入两个培养皿中。
然后将取下盖子的培养皿,放入臭氧发生器中,处理30分钟。
臭氧难以储存,利用臭氧发生器可以将空气中的氧气转化为臭氧。
用臭氧处理基片可以增加其表面的浸润性,使液体在旋涂过程中容易停留在基片上,避免得到带有孔洞的薄膜。
趁着臭氧处理的间隙,许秋从冰箱的冷藏室中拿出装有PEDOT水溶液的试剂瓶,用一次性滴管吸取2毫升左右溶液,并转移至4毫升离心管中。
然后取出一支1毫升的一次性注射器,去掉针头吸满溶液后,在注射器头部加装微米的水相过滤头。
……
“什么味道。”
许秋突然闻到一股淡淡的鱼腥味。
他很快反应过来,应该是臭氧泄露了。
因为臭氧的毒性较低,他也没去专门戴个防毒面具,直接提起一口气,走到臭氧发生器旁边。
先将仪器停掉,然后开始检查。
仪器门关闭的严严实实,仪器后端的橡胶软管也连通着窗户外面。
看起来一切正常,那么气味是怎么散出来的呢?
难道是那里?
许秋心中有了推断,他找到工具箱,从中翻出一卷3M的黑色电工胶布,然后带着胶布返回臭氧发生器。
这时臭氧的味道已经逸散的差不多了。
他绕到仪器后面的软管处,仔细的一段段检查。
果然,有一处橡胶软管因老化而产生了裂纹,而且从断裂痕迹来看,应该是刚断裂不久的。
许秋用胶布将裂纹处粘好。
再次开启仪器,这次闻不到臭氧的味道了。
不过,用胶布粘只是权宜之计,最佳的方法还是更换一根新的橡胶管。
于是,许秋喊道:
“学姐,臭氧发生器的软管裂开了,我现在先用胶布粘住了,之后需要领用一根新的管子。”
“好的,我记下了。”陈婉清道。
解决了这个小麻烦后,许秋待臭氧发生器的倒计时结束后,继续实验。
他将培养皿从仪器中取出,用镊子夹取一片基片,将基片放在匀胶机的平台上。
平台下面有一小孔,连接着真空泵,用来确保在高速旋转过程中,基片不会移动。
他设定好匀胶机的参数,转速是3000转每分钟,旋转时间设为60秒。
然后用针筒挤出约毫升的PEDOT溶液到基片中央,再用过滤头的末端拖动液面,使溶液覆盖满整个基片。
接着按下启动键,匀胶机自动开启真空泵,并按照预设的参数运行,待平台完全停止转动后,自动关闭真空泵。
又是一个类似于超声波清洗仪的傻瓜式机器。
许秋用镊子夹起旋涂好的基片,仔细检查,发现旋涂的非常完美,蓝紫色的薄膜覆盖了整个基片,而且薄膜表面光滑,没有孔洞。
将基片放回原培养皿,继续夹起下一片。
重复旋涂12次后,11片完美,仅有一片略有瑕疵,只涂上了四分之三的面积。
许秋将有瑕疵的那片丢入旧基片盒子中。
接下来,是热退火步骤。
对于PEDOT:PSS薄膜来说,退火的主要作用是除掉其中残留的水分,所以只需要温度比水的沸点稍高即可。
许秋将旋涂好的基片连带着培养皿,置于设定温度为130摄氏度的加热台上,然后按下秒表进行计时。
一般需要30分钟以上。
等待时间较长,许秋回到办公桌,打算喝口水,休息一会儿。
突然,旁边的学姐冷不丁的问了一句:“许秋,你对未来有什么打算呀?”
许秋差点把喝到嘴里的水喷出来。
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