第一百二十二章 核磁送样
测试核磁共振,采用氘代氯仿做溶剂主要有两个原因:
一方面是它对样品有较好的溶解度,另一方面,它在核磁测试中残留的信号峰不会干扰样品的信号峰。
在测试前,核磁管内的样品必须完全溶解,不能有固体残留。
因此,聚合物样品不能加太多,最好先设定好溶液浓度,然后称量确认样品质量再加入。
不然一旦样品加多,溶液浓度过高,就得再重新打开一瓶氘代氯仿,对溶液进行稀释了。
许秋先称量好他的五种样品,每种大约4毫克,将它们分别加入五个核磁管中,接着用记号笔在核磁管的上壁编号,最后各自加入一毫升氘代氯仿,盖上瓶塞。
一毫升的溶剂大约只能装核磁管三分之一的容积,溶解的速度不快。
许秋看着溶解的过程,发现有点像早些年家中洗澡前在浴缸里加入高锰酸钾,高锰酸钾溶解的过程,固体材料一缕缕的逐渐分散在溶液中。
观察了一会儿后,他按住瓶塞,用手腕的力量来回晃动核磁管,使样品加速溶解。
几分钟后。
样品均处理完毕,就连最难溶解的P2FBT4T-2BO样品都可以完全溶解,共得到五组深蓝色的溶液。
不过,约4毫克每毫升的溶液浓度,还是相对比较低。
测试核磁共振氢谱的话,倒是绰绰有余,至于碳谱的信号能不能测出来,就只能听天由命了。
此外,他在手套箱中检查自己合成的聚合物材料时,发现了一个问题。
之前投的反应,因为最优反应条件不明晰,所以单个反应的物料不敢投太多,每次反应的产物都只有几十毫克。
而平常配个溶液,要消耗几毫克材料。
做项测试,又要消耗几毫克材料。
称量时掉了一块聚合物,还要消耗几毫克材料。
因此,除了后面补做过几次反应的P2FBT4T-2OD材料余量还比较充裕,其他的材料皆所剩无几。
看来之后还是少不得要去张疆做合成,倒是可以带上韩嘉莹,早日将这个小帮手培养出来。
……
两人共计准备了8个核磁样品。
陈婉清拿来一叠便签纸,在便签纸上写好样品编号、溶剂、测试类别、课题组、联系电话等信息,然后像串羊肉串一样,将其插在核磁管上。
许秋也学着她的样子,把自己的样品信息写在标签纸上,然后用核磁管在便签纸上戳个洞,套了上去。
“这贴标签的方法还是挺别致的,又是从哪里偷师学到的吗?”许秋调侃道。
“这都被你发现了,之前预约核磁的时候,我观察了下其他人送样的形式。”陈婉清道:
“这样的不会污染核磁管,而且便签纸还不容易掉,也能留下足够多的信息。”
许秋点点头道:
“等下直接送样到老化楼吗?”
“对的,把样品送到核磁共振室,做好登记后,他们会按照送样顺序安排测试。”陈婉清道。
“这样的话,我们怎么拿到样品数据,他们会专门通知,然后我们过去拿?”许秋问道:
“不会专门通知的,”陈婉清道:
“需要我们自己登陆校园网内的一个FTP地址,找到我们送样时填写的课题组对应的文件夹,具体的地址和操作方法在他们核磁共振测试房间外贴着。
如果测试完成,他们会把数据文件以测试时间命名,再以压缩包rar的格式上传,我们找到对应的文件即可下载,一般要等一周左右的时间。”
许秋下意识的想到:
这样的数据传输不太安全,因为其他人都可以看到他们的测试数据。
转念一想,是自己多虑了。
首先,他们上传的文件是只读的,其他人只能下载而无法修改,所以不用担心数据被无聊的人篡改。
其次,测试的样品都是用的编号,别人根本不知道样品具体是什么。
况且,核磁测试的重要程度也一般,几乎没有商业价值,其他人就算拿到这些数据也没什么意义。
准备完毕,两人带着八根核磁管,来到老化楼核磁共振测试房间,将其放入专门用来收集样品的烧杯中,和值班老师做好登记,完成送样。
……
几天后,216实验室。
“除了光源测试外,今天的元素分析就是我们最后一项表征测试了。”陈婉清道。
“我记得还有瞬态光吸收光谱,瞬态荧光光谱,这些表征我们不做吗?”许秋道。
“你说TA和TRPL啊,这两台设备比较贵,魏老师目前在魔都没有什么门路可以测试。”陈婉清摊摊手道:
“TRPL,纳秒级别响应,搭配一个515纳米波长单色激光器的设备,差不多二十万就够了,还算便宜。
而TA就贵了,纳秒级别响应的要一百万左右,飞秒级别响应的就要好几百万,国内能做TA测试的地方也不多。”
“几百万,居然这么贵,都和电镜的价格差不多了。”许秋感慨道:
“感觉做材料方向的课题组买TA这种仪器很划不来,像是物理系光学研究相关的课题组还算合适。”
“是啊,除了专门研究TA方向的,其他领域的人买一台回来,一个月开一两次机,不得亏死。”陈婉清道:
“一个国家自然基金重点项目也就300万的经费,普通的面上项目经费是60万,时间是四年,项目结题前不能申请同领域的项目。
重点项目看着300万看起来不少,但是申请难度极大,都是院士、长江在里面神仙打架,一般人很难拼得过他们,而且里面也不是所有的经费都能用来买仪器。
相对来说,TRPL仪器的价格就比较亲民了。
之前听魏老师提过,苏大他的一个朋友就有一台,他们主要是做钙钛矿量子点的,我们想测试的话,得自己过去跑一趟。
学弟,有没有兴趣去苏城出趟差?”
许秋联想了下之前看到的文献资料,思索片刻,说道:
“还是算了吧,感觉暂时应该没有必要测TRPL,得不到太多的有用信息。
有机光伏领域用荧光光谱,主要是计算给、受体共混薄膜的荧光淬灭效率,普通的稳态荧光光谱目前足够用了。”
“这倒也是。”
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一方面是它对样品有较好的溶解度,另一方面,它在核磁测试中残留的信号峰不会干扰样品的信号峰。
在测试前,核磁管内的样品必须完全溶解,不能有固体残留。
因此,聚合物样品不能加太多,最好先设定好溶液浓度,然后称量确认样品质量再加入。
不然一旦样品加多,溶液浓度过高,就得再重新打开一瓶氘代氯仿,对溶液进行稀释了。
许秋先称量好他的五种样品,每种大约4毫克,将它们分别加入五个核磁管中,接着用记号笔在核磁管的上壁编号,最后各自加入一毫升氘代氯仿,盖上瓶塞。
一毫升的溶剂大约只能装核磁管三分之一的容积,溶解的速度不快。
许秋看着溶解的过程,发现有点像早些年家中洗澡前在浴缸里加入高锰酸钾,高锰酸钾溶解的过程,固体材料一缕缕的逐渐分散在溶液中。
观察了一会儿后,他按住瓶塞,用手腕的力量来回晃动核磁管,使样品加速溶解。
几分钟后。
样品均处理完毕,就连最难溶解的P2FBT4T-2BO样品都可以完全溶解,共得到五组深蓝色的溶液。
不过,约4毫克每毫升的溶液浓度,还是相对比较低。
测试核磁共振氢谱的话,倒是绰绰有余,至于碳谱的信号能不能测出来,就只能听天由命了。
此外,他在手套箱中检查自己合成的聚合物材料时,发现了一个问题。
之前投的反应,因为最优反应条件不明晰,所以单个反应的物料不敢投太多,每次反应的产物都只有几十毫克。
而平常配个溶液,要消耗几毫克材料。
做项测试,又要消耗几毫克材料。
称量时掉了一块聚合物,还要消耗几毫克材料。
因此,除了后面补做过几次反应的P2FBT4T-2OD材料余量还比较充裕,其他的材料皆所剩无几。
看来之后还是少不得要去张疆做合成,倒是可以带上韩嘉莹,早日将这个小帮手培养出来。
……
两人共计准备了8个核磁样品。
陈婉清拿来一叠便签纸,在便签纸上写好样品编号、溶剂、测试类别、课题组、联系电话等信息,然后像串羊肉串一样,将其插在核磁管上。
许秋也学着她的样子,把自己的样品信息写在标签纸上,然后用核磁管在便签纸上戳个洞,套了上去。
“这贴标签的方法还是挺别致的,又是从哪里偷师学到的吗?”许秋调侃道。
“这都被你发现了,之前预约核磁的时候,我观察了下其他人送样的形式。”陈婉清道:
“这样的不会污染核磁管,而且便签纸还不容易掉,也能留下足够多的信息。”
许秋点点头道:
“等下直接送样到老化楼吗?”
“对的,把样品送到核磁共振室,做好登记后,他们会按照送样顺序安排测试。”陈婉清道。
“这样的话,我们怎么拿到样品数据,他们会专门通知,然后我们过去拿?”许秋问道:
“不会专门通知的,”陈婉清道:
“需要我们自己登陆校园网内的一个FTP地址,找到我们送样时填写的课题组对应的文件夹,具体的地址和操作方法在他们核磁共振测试房间外贴着。
如果测试完成,他们会把数据文件以测试时间命名,再以压缩包rar的格式上传,我们找到对应的文件即可下载,一般要等一周左右的时间。”
许秋下意识的想到:
这样的数据传输不太安全,因为其他人都可以看到他们的测试数据。
转念一想,是自己多虑了。
首先,他们上传的文件是只读的,其他人只能下载而无法修改,所以不用担心数据被无聊的人篡改。
其次,测试的样品都是用的编号,别人根本不知道样品具体是什么。
况且,核磁测试的重要程度也一般,几乎没有商业价值,其他人就算拿到这些数据也没什么意义。
准备完毕,两人带着八根核磁管,来到老化楼核磁共振测试房间,将其放入专门用来收集样品的烧杯中,和值班老师做好登记,完成送样。
……
几天后,216实验室。
“除了光源测试外,今天的元素分析就是我们最后一项表征测试了。”陈婉清道。
“我记得还有瞬态光吸收光谱,瞬态荧光光谱,这些表征我们不做吗?”许秋道。
“你说TA和TRPL啊,这两台设备比较贵,魏老师目前在魔都没有什么门路可以测试。”陈婉清摊摊手道:
“TRPL,纳秒级别响应,搭配一个515纳米波长单色激光器的设备,差不多二十万就够了,还算便宜。
而TA就贵了,纳秒级别响应的要一百万左右,飞秒级别响应的就要好几百万,国内能做TA测试的地方也不多。”
“几百万,居然这么贵,都和电镜的价格差不多了。”许秋感慨道:
“感觉做材料方向的课题组买TA这种仪器很划不来,像是物理系光学研究相关的课题组还算合适。”
“是啊,除了专门研究TA方向的,其他领域的人买一台回来,一个月开一两次机,不得亏死。”陈婉清道:
“一个国家自然基金重点项目也就300万的经费,普通的面上项目经费是60万,时间是四年,项目结题前不能申请同领域的项目。
重点项目看着300万看起来不少,但是申请难度极大,都是院士、长江在里面神仙打架,一般人很难拼得过他们,而且里面也不是所有的经费都能用来买仪器。
相对来说,TRPL仪器的价格就比较亲民了。
之前听魏老师提过,苏大他的一个朋友就有一台,他们主要是做钙钛矿量子点的,我们想测试的话,得自己过去跑一趟。
学弟,有没有兴趣去苏城出趟差?”
许秋联想了下之前看到的文献资料,思索片刻,说道:
“还是算了吧,感觉暂时应该没有必要测TRPL,得不到太多的有用信息。
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