第一百二十章 制样
国庆的五天假期一晃而过。
在此期间,许秋文章的整体框架已经完成。
正文部分,现在就差两项比较重要的表征,透射电子显微镜TEM,以及魔都光源测试GIWAXS。
至于其他表征测试,比如聚合物给体材料的核磁共振谱、元素分析,只能放在支持信息中。
此外,他收到邮件,假期前的返修的那篇《大分子》已经被顺利接收了。
这期刊的影响因子5左右,因为许秋和陈婉清是共同一作,所以两人平分了文章发表的奖金,各500块。
拿到奖金,就要请课题组小伙伴吃饭。
全组五个人,加上来蹭饭的学弟学妹,出去吃一顿,按人均70-100的标准,就所剩无几了。
要是每人再加上秋天第一杯别人请的奶茶,刚刚赚的奖金,基本就没了。
魔都的物价还是蛮贵的,按照大学城附近人均70的标准,差不多点菜得半荤半素,再加上主食才能勉强吃的饱。
要是去吃火锅、烧烤,人均100都不一定够吃。
至于刚到手的奖金转手就花出去这件事,两人也不是很在意。
毕竟,大家都有美好的未来不是吗。
等毕业后,现在拿的这点奖金,可能只是之后的日薪罢了。
……
几日后。
“许秋,明天测试TEM,我们要准备一下样品。”
“我记得之前测试原子力显微镜AFM的时候,直接拿电池器件测试就行了,”许秋道:
“TEM的样品还需要特别准备吗?”
“AFM测试的是薄膜表面,TEM是透射,电子要穿透薄膜测试,因此不能有玻璃基底。”
“我明白了,就是要拿一层单独的薄膜去测试对吧。”
“没错,而且这个薄膜还厚度不能太厚,需要在微纳米级别,不然电子束无法穿透。”陈婉清道:
“不过我们有效层只有100纳米,倒是不用担心薄膜厚度的问题。”
该怎么制备TEM的样品呢?
许秋没有急着查看系统影像,或是求助学姐,而是自主分析起来:
之前在张疆做合成时,将聚合物材料溶于氯仿或甲苯中,然后滴入甲醇溶剂中,倒是能形成聚合物薄膜。
不过,那厚度应该有毫米级别了,显然不可取。
大概率还是要用到旋涂的方法,得到纳米级别的薄膜。
只是旋涂肯定要用到基底的,那么问题便转换为“怎么将薄膜和基底分离”。
加热?
用镊子戳?
用水泡?
超声?
许秋绞尽脑汁思考了半天,还是想不出有什么手段能无损分离。
还是不要重复造轮子,看看别人的轮子长什么样子吧。
启动系统影像。
这方法好啊,居然还可以这样。
不过,这么巧妙的方法,八成不是学姐自己想出来的。
说八成应该是高估她了。
严谨点,九成九九?
“想什么呢?”陈婉清在他眼前晃了晃手,说道:
“和我去一趟领用处,测试TEM需要用到铜网,用来放置样品薄膜的。”
……
领用完,返回实验室。
一盒铜网250块,50个装,平均一个5块钱。
许秋用镊子夹起一个铜网查看。
圆形的铜网,直径大概4毫米,非常小巧,而且很轻薄,稍微一用力就会弯曲。
陈婉清开始介绍操作,与系统影像中的基本一致。
先在干净的玻璃片上旋涂一层厚厚的PEDOT,然后再旋涂一层有效层。
PEDOT要涂的比平常制备器件时的更厚。
接着将玻璃片浸泡到水中。
PEDOT是水溶性的,泡在水中,就会溶解。
上面的有效层不溶于水,当中间层PEDOT溶于水后,有效层薄膜就会与下面的基片分离。
因为薄膜的密度小于水的密度,它就会漂浮在水面上。
大部分的薄膜会蜷缩在一起,有少部分薄膜可以伸展开来,浮在水面上。
最后,用TEM专用的铜网收集伸展开来的薄膜,得到单层薄膜样品。
“学姐,这是你自己想出来的方法吗?”
“当然……不是了,这是我和TEM测试老师那边学来的。”
果然不出所料啊。
……
今天韩嘉莹没来,许秋没有小弟帮忙,只能亲力亲为。
先用低转速旋涂PEDOT,再正常旋涂有效层。
陈婉清取出几个一次性PE杯,将杯子拦腰剪开,留下浅浅的底部,然后每个杯子中加入一半容积的去离子水。
因为TEM测试的是给体/受体共混薄膜的形貌,不需要测试单独聚合物薄膜的样品,所以样品数量不多,只有八个样品。
为了防止意外,每种还是要多做一个备份,因此一共要准备十六个样品。
像TEM这样的设备,测试费用还是比较贵的,有的是按照测试时长算钱,也有的是按照样品个数。
化学系的这台是按照样品测试时长计算的。
学校里内部的测试价格相对较低,要是再外面专门的测试中心进行测试,可能三四个样品就要几千块的测试费。
因此,一般导师都是在学生在确定能出成果,或者其他必须测试的情况下,才会允许他们测TEM。
除非是那种科研经费多的花不完的课题组,那就另当别论。
……
许秋将一片片玻璃基片正面朝上,小心放入PE杯中,然后在PE杯外侧用记号笔做好标记。
基片入水后,很快有了变化。
薄膜的边角处最先遇到水,朝上翻卷了起来。
过了一分钟,大多数的薄膜都已经脱离了基片,飘在水面上。
但是最大的那块薄膜,蜷缩在了一起。
许秋用尖头镊子挑动蜷缩的薄膜。
要是能把薄膜挑平,那自然皆大欢喜。
如若不能挑平,也没有关系。
因为挑动过程中会产生薄膜碎片,如果碎片是平整的话,也可以收集。
整张薄膜的面积在5平方厘米以上,许秋只需要取其中的百分之一便足矣。
当然,理论上是这样的。
实际操作中,难免会出现各种意外。
比如,薄膜怎么挑都挑不平,做好样品的铜网没夹住掉了,收集了样品发现不是一层薄膜。
间间断断,许秋和陈婉清总共花费了三四个小时,才完成了全部样品。
最后,两人将带有样品的铜网收集到一次性离心管中。
保持离心管的盖子打开,放置一晚上,使铜网上的水分完全挥发,才能用于测试。
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在此期间,许秋文章的整体框架已经完成。
正文部分,现在就差两项比较重要的表征,透射电子显微镜TEM,以及魔都光源测试GIWAXS。
至于其他表征测试,比如聚合物给体材料的核磁共振谱、元素分析,只能放在支持信息中。
此外,他收到邮件,假期前的返修的那篇《大分子》已经被顺利接收了。
这期刊的影响因子5左右,因为许秋和陈婉清是共同一作,所以两人平分了文章发表的奖金,各500块。
拿到奖金,就要请课题组小伙伴吃饭。
全组五个人,加上来蹭饭的学弟学妹,出去吃一顿,按人均70-100的标准,就所剩无几了。
要是每人再加上秋天第一杯别人请的奶茶,刚刚赚的奖金,基本就没了。
魔都的物价还是蛮贵的,按照大学城附近人均70的标准,差不多点菜得半荤半素,再加上主食才能勉强吃的饱。
要是去吃火锅、烧烤,人均100都不一定够吃。
至于刚到手的奖金转手就花出去这件事,两人也不是很在意。
毕竟,大家都有美好的未来不是吗。
等毕业后,现在拿的这点奖金,可能只是之后的日薪罢了。
……
几日后。
“许秋,明天测试TEM,我们要准备一下样品。”
“我记得之前测试原子力显微镜AFM的时候,直接拿电池器件测试就行了,”许秋道:
“TEM的样品还需要特别准备吗?”
“AFM测试的是薄膜表面,TEM是透射,电子要穿透薄膜测试,因此不能有玻璃基底。”
“我明白了,就是要拿一层单独的薄膜去测试对吧。”
“没错,而且这个薄膜还厚度不能太厚,需要在微纳米级别,不然电子束无法穿透。”陈婉清道:
“不过我们有效层只有100纳米,倒是不用担心薄膜厚度的问题。”
该怎么制备TEM的样品呢?
许秋没有急着查看系统影像,或是求助学姐,而是自主分析起来:
之前在张疆做合成时,将聚合物材料溶于氯仿或甲苯中,然后滴入甲醇溶剂中,倒是能形成聚合物薄膜。
不过,那厚度应该有毫米级别了,显然不可取。
大概率还是要用到旋涂的方法,得到纳米级别的薄膜。
只是旋涂肯定要用到基底的,那么问题便转换为“怎么将薄膜和基底分离”。
加热?
用镊子戳?
用水泡?
超声?
许秋绞尽脑汁思考了半天,还是想不出有什么手段能无损分离。
还是不要重复造轮子,看看别人的轮子长什么样子吧。
启动系统影像。
这方法好啊,居然还可以这样。
不过,这么巧妙的方法,八成不是学姐自己想出来的。
说八成应该是高估她了。
严谨点,九成九九?
“想什么呢?”陈婉清在他眼前晃了晃手,说道:
“和我去一趟领用处,测试TEM需要用到铜网,用来放置样品薄膜的。”
……
领用完,返回实验室。
一盒铜网250块,50个装,平均一个5块钱。
许秋用镊子夹起一个铜网查看。
圆形的铜网,直径大概4毫米,非常小巧,而且很轻薄,稍微一用力就会弯曲。
陈婉清开始介绍操作,与系统影像中的基本一致。
先在干净的玻璃片上旋涂一层厚厚的PEDOT,然后再旋涂一层有效层。
PEDOT要涂的比平常制备器件时的更厚。
接着将玻璃片浸泡到水中。
PEDOT是水溶性的,泡在水中,就会溶解。
上面的有效层不溶于水,当中间层PEDOT溶于水后,有效层薄膜就会与下面的基片分离。
因为薄膜的密度小于水的密度,它就会漂浮在水面上。
大部分的薄膜会蜷缩在一起,有少部分薄膜可以伸展开来,浮在水面上。
最后,用TEM专用的铜网收集伸展开来的薄膜,得到单层薄膜样品。
“学姐,这是你自己想出来的方法吗?”
“当然……不是了,这是我和TEM测试老师那边学来的。”
果然不出所料啊。
……
今天韩嘉莹没来,许秋没有小弟帮忙,只能亲力亲为。
先用低转速旋涂PEDOT,再正常旋涂有效层。
陈婉清取出几个一次性PE杯,将杯子拦腰剪开,留下浅浅的底部,然后每个杯子中加入一半容积的去离子水。
因为TEM测试的是给体/受体共混薄膜的形貌,不需要测试单独聚合物薄膜的样品,所以样品数量不多,只有八个样品。
为了防止意外,每种还是要多做一个备份,因此一共要准备十六个样品。
像TEM这样的设备,测试费用还是比较贵的,有的是按照测试时长算钱,也有的是按照样品个数。
化学系的这台是按照样品测试时长计算的。
学校里内部的测试价格相对较低,要是再外面专门的测试中心进行测试,可能三四个样品就要几千块的测试费。
因此,一般导师都是在学生在确定能出成果,或者其他必须测试的情况下,才会允许他们测TEM。
除非是那种科研经费多的花不完的课题组,那就另当别论。
……
许秋将一片片玻璃基片正面朝上,小心放入PE杯中,然后在PE杯外侧用记号笔做好标记。
基片入水后,很快有了变化。
薄膜的边角处最先遇到水,朝上翻卷了起来。
过了一分钟,大多数的薄膜都已经脱离了基片,飘在水面上。
但是最大的那块薄膜,蜷缩在了一起。
许秋用尖头镊子挑动蜷缩的薄膜。
要是能把薄膜挑平,那自然皆大欢喜。
如若不能挑平,也没有关系。
因为挑动过程中会产生薄膜碎片,如果碎片是平整的话,也可以收集。
整张薄膜的面积在5平方厘米以上,许秋只需要取其中的百分之一便足矣。
当然,理论上是这样的。
实际操作中,难免会出现各种意外。
比如,薄膜怎么挑都挑不平,做好样品的铜网没夹住掉了,收集了样品发现不是一层薄膜。
间间断断,许秋和陈婉清总共花费了三四个小时,才完成了全部样品。
最后,两人将带有样品的铜网收集到一次性离心管中。
保持离心管的盖子打开,放置一晚上,使铜网上的水分完全挥发,才能用于测试。
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